Cтраница 1
Бензодиоксан представляет собой тяжелую жидкость, перегоняющуюся при 216 и обладающую очень устойчивым ароматическим запахом. Он нерастворим в воде и растворим в большинстве органических растворителей. [1]
Восстановление кольца бензодиоксана цинком и уксусной кислотой выполнили Мельдрум и Тата [16,45], которые при восстановлении 6-замещенных 2 4 - б с-трихлорметил-1 3-бензодиоксанов получили соответствующие 5-заме-щенные 2-окси-ф, 3-дихлорэтил) бензолы. [2]
В конденсированной системе бензодиоксана гетероциклическое кольцо имеет форму полукресла, легко подвергающегося инверсии. [3]
С), а из бензодиоксана ( синтез см. стр. [4]
На этих формулах приведена система нумерации атомов, принятая Chemical Abstracts для бензодиоксанов. [5]
Помимо этого они могут вступать в реакцию анормального диенового синтеза с образованием производных бензодиоксана ( XXV) ( см. гл. [6]
Помимо этого они могут вступать в реакцию анормального диенового синтеза с образованием производных бензодиоксана ( XXV) ( см. гл. [7]
В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и газоподводящей трубкой ( рис. 3 в Приложении I; вместо капельной воронки вставлена газоподводя-щая трубка; синтез ведут в вытяжном шкафу), помещают 13 6 г бензодиоксана ( синтез см. стр. По истечении указанного времени смесь оставляют на ночь. Выпавшие кристаллы отделяют фильтрованием, а фильтрат выливают в 250 мл ледяной воды. [8]
Описанная реакция представляет собой одностадийный метод синтеза нового класса кеталей хинонов, которые до этого времени оставались недоступными классическими путями. Бензодиоксан также приводит к соединению типа бискеталя хинона вместе с другими продуктами. Анизол же дает метоксилированные продукты, включая диметоксибензолы и бискетали хинонов, но с очень низким общим выходом. [9]
Они охватывают различные разделы органической химии-синтез производных п-алкоксибензойных, двуосновных карбоновых, замещенных уксусных и многих других кислот. Были разработаны методы синтеза различных аминоспиртов, аминов, диаминов симметричного и несимметричного строения, уретанов, производных гетероциклических систем: изохинолина, те-трагидроизохинолина, фурана, тетрагидрофурана, бензофу-рана, бензодиоксана, пиридина, пирролидина, полусинтетических пенициллниов и многих других. [10]
В трехгорлую колбу емкостью 150 - 250 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой ( рис. 3 в Приложении I), помещают 20 г безводного А1СЬ ( А1С1з дымит на воздухе, вызывает ожоги кожи; правила работы см. стр. К полученной суспензии при том же охлаждении добавляют по каплям 8 6 г хлористого ацетила ( легко летуч, ядовит; правила работы см. стр. Затем реакционную смесь охлаждают до 0 - 5 С ( термометр в реакционную смесь можно вводить, ненадолго отсоединив капельную воронку) и, поддерживая эту температуру, прибавляют по каплям 14 г бензодиоксана ( синтез см. стр. Остаток выливают в стакан емкостью 100 мл, где он вскоре за-кристаллизовывается. В тот же стакан прибавляют выделенные ранее кристаллы, отфильтровывают и перекристаллнзовывают из 40 - 45 мл ацетона. [11]
В трехгорлую колбу емкостью 150 - 250 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой ( рис. 3 в Приложении I), помещают 20 г безводного А1СЦ ( А1СЬ дымит на воздухе, вызывает ожоги кожи; правила работы см. стр. К полученной суспензии при том же охлаждении добавляют по каплям 8 6 г хлористого ацетила ( легко летуч, ядовит; правила работы см. стр. Затем реакционную смесь охлаждают до 0 - 5 С ( термометр в реакционную смесь можно вводить, ненадолго отсоединив капельную воронку) и, поддерживая эту температуру, прибавляют по каплям 14 г бензодиоксана ( синтез см. стр. Остаток выливают в стакан емкостью 100 мл, где он вскоре за-кристаллизовывается. В тот же стакан прибавляют выделенные ранее кристаллы, отфильтровывают и перекристаллнзовывают из 40 - 45 мл ацетона. [12]
Ранее в литературе [2-8] проводились масс-спектры ДБ-18-К-6 и его диамино -, динитро -, диацетил - и дивторбутиланалогов. Было отмечено, что одним из типичных процессов фрагментации ДБ-18-К-6 является элиминирование от одной до четырех групп С2Н4О, связанное с сужением полиэфирного кольца. Изучением метастабильных ионов и меченых соединений было показано [2], что может происходить как последовательное, так и одновременное элиминирование таких фрагментов. Другое направление обусловлено расщеплением короны. Это приводит к образованию устойчивого иона со структурой бензодиоксана. [13]