Нитронафталинсульфокислота

Cтраница 1

Нитронафталинсульфокислоты, имеющие два заместителя в разных ядрах, при электрохимическом восстановлении в кислом растворе или при обработке сернистым аммонием с последующим подкислением дают 4-оксн-пропзводные. Так, 6 -, 7 - и 8-сульфокислоты 4-амино - 1-нафтола были получены соответственно из 8 2 -, 5 2 - и 5 1-нитронафталинсульфокислот. [1]

Нитронафталинсульфокислоты получаются при сульфировании а-нитронафталина или при нитровании нафталинсульфокислот. Маточный раствор содержит 1-нитро-нафталин - 6 и 7-сульфокислоты. [2]

Сульфогруппа нитронафталинсульфокислот также может быть замещена на хлор при действии соляной кислоты и соли хлорноватой кислоты. Нитронафталин-5 - сульфокислота переходит при этом в 1-нитро - 5-хлорнафталин. Аналогичным образом из различных нитронаф-талиндисульфокислот были получены соответствующие нитродихлор-нафталины. Указанные реакции замещения протекают однако не совсем количественно. Даже лри введении теоретического количества хлора нельзя полностью избежать окислительных процессов, ведущих к образованию хлорированных хинонов, которые однако легко могут быть отделены от хлорпроизводных нафталина обработкой едкой щелочью. [3]

Восстановление нитронафталинсульфокислот проводят чугунной стружкой. Протравленную стружку и горячий раствор солей нитросульфокислот прибавляют в редуктор поочередно, в несколько приемов. [4]

К полученному кислому раствору нитронафталинсульфокислот добавляют 45 г MgCOs ( количество, достаточное для переведения свободных сульфокислот в их магйиевые соли) и нейтрализуют HaSO4 внесением СаСО3 ( ок. [5]

Как определяют конец восстановления, нитронафталинсульфокислот в производстве 1 6 - и 1 7-нафтиламинсульфокислот. [6]

Аппараты для восстановления нитросоединений. [7]

В настоящее время его применяют для восстановления нитробензол - и нитронафталинсульфокислот и других соединений, которые производятся в сравнительно небольших масштабах. [8]

Производство смеси 1 6 - и 1 7-нафтиламинсульфокислоты состоит из следующих основных стадий: 1) сульфирование нафталина; 2) нитрование р-нафталинсульфокислоты; 3) восстановление нитронафталинсульфокислот. [9]

При нитровании нафталинсульфокислот очень часто образуются смеси различных изомеров, которые трудно разделять. Как правило, нитронафталинсульфокислоты являются исходными полупродуктами для получения соответствующих аминосуль-фокислот, применяемых в производствах красителей. [10]

В фарфоровый стакан, снабженный мешалкой и капельной воронкой, ( помещают 320 г железных опилок, 20 мл уксусной кислоты ( 40 %) и 500 мл воды и при хорошем перемешивании сильно кипятят смесь 5 мин. Раствор магниевых солей нитронафталинсульфокислот подкисляют H2SO4 ( 40 %) до слабокислой реакции ( конго) и приливают его затем в продолжение часа к смеси железа, уксусной кислоты и воды, которую продолжают все время нагревать до температуры кипения и непрерывно перемешивать. Выпавшие гидраты окиси железа отделяют фильтрованием и промывают, а фильтрат вместе с промывными водами упаривают в фарфоровой чашке до объема ок. NaCl и оставляют на холоду 12 час. Нафтиламин-6 - сульфокислота выпадает лишь после стояния в продолжение 2 - 3 дней. [11]

Температуры плавления и методы получения галоиднитронафталинов. [12]

Для этого на нитронафталинсульфокислоту действуют хлоратом натрия в присутствии ди - или трихлорбензола. [13]

Этот способ, в течение многих десятилетий применявшийся для восстановления большинства нитросоединений, даже в форме непрерывного процесса постепенно утрачивает свое значение из-за большого количества сточных вод, содержащих токсичные амины и нитросоединения, громоздкости аппаратуры и трудоемкости; его заменяют описанным выше каталитическим восстановлением. В настоящее время чугунные стружки используют для восстановления нитробензол - и нитронафталинсульфокислот и других соединений, которые производятся в сравнительно небольших масштабах. [14]

Если исходят из нафталина, то ни р-сульфокислоту, ни другие промежуточные соединения не выделяют. Нафталин сульфируют при 165 С, как было описано выше, реакционную смесь охлаждают, разбавляют 85 % - ной серной кислотой и нитруют 62 % - ной азотной кислотой, поддерживая температуру 15 С до тех пор, пока густая масса не станет достаточно подвижной для того, чтобы ее можно было перемешивать. Смесь нитронафталинсульфокислот восстанавливают в виде их атриевых солей действием порошкообразного железа в водной среде, слабо подкисленной уксусной или соляной кислотой. Нафтил-амин - 7-сульфокислоту отделяют кристаллизацией в виде плохо растворимой натриевой соли, а кислоту IV осаждают из маточного раствора при подкислении. Оба эти соединения являются ценными полупродуктами в производстве красителей, и поскольку они дают азокрасители практически одного оттенка, то их часто применяют в виде смеси. Выходы, указанные на схеме для отдельных кислот, рассчитаны на нафталин. [15]

Страницы: 1 2