Cтраница 1
Бензоиланабазин помещали с 5-кратным количеством 25 % - ной НС1 в закрытый сосуд и нагревали на кипящей водяной бане в течение - 20 час. [1]
Полученный бензоиланабазин нерастворим в воде, петролейном эфире, лучше растворим в обыкновенном эфире, довольно хорошо - в бензоле. [2]
Некристаллический бензоиланабазин хорошо растворим в эфире. [3]
Так как бензоиланабазин очень плохо растворим в петролейном эфире, то во втором случае в маточнике продукта почти не остается. Проба на присутствие в маточнике бензоиллупинина ( несколько капель 5 % - ной НС1) дала отрицательный результат, что показывает, что бензоиллупи-нин целиком отмывается петролейным эфиром. [4]
При окислении иодметилата М - бензоиланабазина ( I) красной кровяной солью получается бензоильное производное N-метиланабазонэ ( II), которое при отщеплении бензоильной группы превращается в N-метиланабазон ( III), выделенный в виде бесцветного масла, быстро застывающего в стекловидную массу и перегоняющегося без разложения в вакууме. [5]
В заключение следует отметить, что при действии йодистого метила иа бензоиланабазин образуется смесь двух изомерных иодметилатов с различными растворимостями и температурами плавления. Один из изомеров оптически недеятелен, другой вращает плоскость поляризации плево. [6]
С ННО2 дает Н - ни-трозамин, с бензоилхлоридом - М - бензоиланабазин, с алки-лирующими агентами - 1Ы - алкиланабазины. В малых дозах возбуждает центр, нервную систему, усиливает дыхание, повышает артериальное давление. Легко всасывается через кожу и может вызвать отравление. [7]
Можно также разбавить сгущенный эфирный раствор петролей-ным эфиром, причем в этом случае бензоиланабазин сначала выпадает в виде бесцветного масла, которое постепенно затвердевает в крупные, совершенно белые игольчатые кристаллы. [8]
Большое количество эфира необходимо потому, что иначе, при сушке над поташом, выкристаллизуется бензоиланабазин. [9]
Так как метилирование проводили на холоду, то возможность рацемизации при этой реакции очень мала. Более вероятно, что применяемый бензоиланабазин был уже частично рацемизирован. [10]
Для получения а ( а - оксопиперидил) - р-пиридина мы сначала в условиях окисления по Шоттену [3] бензоилпиперидиша окислили бензоплапа-базин; получающаяся при этой реакции 8-бензо иламино-б - ( пиридил-р) - валериановая кислота ( III) является хорошо кристаллизующимся веществом ст. пл. Несмотря на то, что мы исходили из оптически активного бензоиланабазина, получающаяся кислота не вращает плоскости поляризации. Нагреванием в крепкой НС1 полученного бензоильно-го производного легко удается отщепить бензойную кислоту и получить хорошо кристаллизующийся дихлоргидрат б-амино - б - ( пиридил-р) - валериановой кислоты. [11]
Когда весь перманганат раскислялся, раствор отфильтровывали от перекиси марганца, а фильтрат, в котором были заметны капельки непрореагировавшего бензоиланабазина, упаривали приблизительно до 40 - 50 мл. [12]