Cтраница 2
При анализе галогенсодержащих соединений следует иметь в виду возможность коррозии аппаратуры. Необходимо также предотвратить взаимодействие хлора, хлористого водорода или других разделяемых веществ с твердым носителем и нитью катарометра. [16]
Наиболее серьезные ограничения для применения хроматографии к неорганическим веществам связаны с детекторами. Поэтому этот детектор обычно применяется при работе на модельных смесях и в препаративной хроматографии. Нити катарометра защищают топкой пленкой из стекла или тефлона. [17]
При анализе галогенсодержащих соединений следует учитывать возможность коррозии аппаратуры. Поэтому дозатор, детектор и другие части прибора изготовляют из некорродирующегося материала, часто из стекла. Необходимо также предотвратить взаимодействие хлора, хлороводорода или других разделяемых, веществ с твердым носителем и нитью катарометра. [18]
Из приведенных данных видно, что для разделения ряда металлорганических соединений четвертой группы ( олова, германия, свинца), являющихся, как правило, высококипящими, термически неустойчивыми соединениями, применяют в качестве неподвижных фаз тяжелые силиконовые масла, эластомеры, полиэтиленгликоли с высоким молекулярным весом. Носители целит или хромосорб обычно подвергались кислотной и щелочной промывке с последующей обработкой триметилхлорсиланом. В связи с возможностью термического разложения анализируемых соединений в качестве детектора большинство авторов применяли катарометр, причем целесообразно, чтобы нити катарометра были остеклованы, а весь блок периодически промывался полярными и неполярными растворителями. [19]
Из приведенных данных видно, что для разделения ряда металлорганических соединений четвертой группы ( олова, германия, свинца), являющихся, как правило, высококипящими, термически неустойчивыми соединениями, применяют в качестве неподвижных фаз тяжелые силиконовые масла, эластомеры, полиэтиленгликоли с высоким молекулярным весом. Носители целит или хромосорб обычно подвергались кислотной и щелочной промывке с последующей обработкой триметилхлорсиланом. В свизи с возможностью термического разложения анализируемых соединений в качестве детектора большинство авторов применяли катарометр, причем целесообразно, чтобы нити катарометра были остеклованы, а весь блок периодически промывался полярными и неполярными растворителями. [20]
Разделение легкоокисляемых гидридов металлов возможно также на полимерных сорбентах. Определение арсина и фосфина в водороде проводят на колонке длиной Зм, заполненной полисорбом-1. Полисорб-1 предварительно вакуумируют 3 ч при 150 С, а затем кондиционируют колонку, продувая ее гелием в течение 4ч при 100 С. Гелий очищают от кислорода на хромо-никелевом катализаторе. Температура анализа арсина 80 С, фосфина 50 С. Образец гидрида помещают в металлический баллон, который предварительно неоднократно промывали очищенным водородом и вакуумировали. Баллон с анализируемой смесью устанавливают в вытяжном шкафу и присоединяют к крану-дозатору хроматографа через тройник. К свободному концу тройника присоединяют баллон с газом-носителем. Перед тем как заполнить дозирующую петлю крана-дозатора гидридом, всю систему тщательно продувают газом-носителем и проводят холостой опыт для определения кислорода. Убедившись в его отсутствии, дозатор заполняют анализируемой смесью. Детектирование гидридов фосфора и мышьяка осуществляют катарометром. При максимально допустимой силе тока для данного катаро-метра ( в данном случае 300 мА, хроматограф серии Цвет-100) было проведено 500 определений. При этом не наблюдалось изменения чувствительности, а при вскрытии детектора после 6 месяцев работы нити сравнительного и рабочего элемента не различались по внешнему виду, что указывает на отсутствие разложения гидридов на нитях катарометра. [21]