Cтраница 4
Навеску стали растворяют в 100 мл соляной кислоты ( 1: 3) при нагревании до прекращения видимой реакции. К горячему раствору прибавляют азотную кислоту ( на 1 г стали достаточно I мл азотной кислоты) для окисления молибдена и разложения карбидов. Раствор кипятят для удаления окислов азота, затея разбавляют до нужного объема в мерной колбочке. Осаждают - молибден - бензоиноксимом из аликвотной части раствора и заканчивают определение при помощи пирокатеши-3 5-дисульфокиглоты. [46]
Анализируемый раствор ( около 25 мл ] подкисляют ( например, до 5 н, концентрации кислоты), охлаждают до температуры ниже 18 С и прибавляют по 5 мл раствора реактива на каждые 10 мг предполагаемого в растворе молибдена. Затем приливают по каплям бромную воду до появления неисчезающего желтого окрашивания раствора. Если при добавлении реактива произошло частичное восстановление молибдена, то бромной водой он вновь окисляется. Прибавляют еще несколько миллилитров 2 % - ного раствора бензоиноксима и оставляют на 10 мин. Затем фильтруют и промывают осадок холодным промывным раствором. [47]
С и прибавляют по 5 мл раствора реактива на каждые 10 мг предполагаемого в растворе молибдена. Затем приливают по каплям бромную воду до появления неисчезающего желтого окрашивания раствора. Если при добавлении реактива произошло частичное восстановление молибдена, то бромной водой он вновь окисляется. Прибавляют еще несколько миллилитров 2 % - ного раствора бензоиноксима и оставляют на 10 мин. Затем фильтруют и промывают осадок холодным промывным раствором. [48]