Обезвоженный бензол
Cтраница 1
Обезвоженный бензол наливают в прибор Жукова ( см. рис. 10) на 3 / 4 его объема, закрывают пробкой со вставленным в него термометром. Прибор опускают в охладительную смесь, состоящую из мелко раздробленного льда и поваренной соли. Уровень жидкости в приборе должен быть ниже уровня охладительной смеси. [1]
Содержание механических примесей определяют по ГОСТ 6370 - 59 с применением обезвоженного бензола, толуола или бензина. [2]
При проведении реакции или после ее завершения продукт может быть растворен в обезвоженном бензоле. [3]
В л а жн ость - киноклей не должен давать мути и расслаивания с двойным объемом предварительно обезвоженного бензола или толуола. После оклеивания концов кинопленки не должно быть повеления на месте склейки. [4]
Хранить щелочные и щелочноземельные металлы следует в особых условиях. Допускается хранение лития под слоем обезвоженного бензола или бензина ( плотность 0 56 г / мл) в заполненных доверху и плотно закрытых стеклянных сосудах с пришлифованной стеклянной пробкой. [5]
На рис. 84 показали технологическая схема алкилировання бензола пропиленом п жидкой фазе. Из кубовой части ректификационной колонны нспрс-ршши вытекает обезвоженный бензол ( содержание воды 0 001 - 0 003 пес. [6]
 |
Четырехгорлая колба для синтеза этиленгли-кольдиметакрилата. [7] |
В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой с герметическим затвором, специальной ловушкой с обратным холодильником, термометром и трубкой для пропускания азота ( рис. 13), загружают указанные количества свежеперегнанной метакриловой кислоты и перегнанного под вакуумом этиленгликоля. Включают мешалку, пускают воду в холодильник и после перемешивания в течение нескольких минут, не останавливая мешалки, вводят в смесь 2 г концентрированной кислоты, 25 г чистого гидрохинона и 50 мл обезвоженного бензола. Выделяющаяся в результате взаимодействия этиленгликоля с метакриловой кислотой вода непрерывно отгоняется вместе с бензолом и собирается в специальной ловушке. Об окончании реакции судят по прекращению отделения воды в ловушке, количество которой должно составлять около 17 5 мл. [8]
Из адсорбера бензол, содержащий фенолы, направляется в сепаратор для отделения воды. Отстоявшаяся вода самотеком поступает в сборник сырой аммиачной воды, откуда снова идет на дефеноляцию. Обезвоженный бензол, содержащий фенолы, направляется в емкость и оттуда перекачивается на дистилляцион-ную установку. [9]
Все бензольные вытяжки сливают вместе в делительную воронку, обрабатывают два раза 13 5 % - ным раствором едкого натра ( по 50 мл) и промывают два раза ( по 25 мл) дистиллированной водой. Затем перенесенный в коническую колбу раствор нейтральных соединений двукратно сушат по 10 мин. Бензольный раствор фильтруют, промывают коническую колбу и фильтр с осадком, обезвоженным бензолом, и присоединяют последний к основной массе бензольного раствора. Затем от бензольного раствора нейтральных соединений отгоняют на песчаной бане из взвешенной колбочки Вюртца на 50 мл бензол, вводя через капельную воронку, вставленную в пробку, все новые порции бензольного раствора. [10]
Все бензольные вытяжки сливают вместе в делительную воронку, обрабатывают два раза 13 50 / 0-ным раствором едкого натра ( по 50 мл) и промывают два раза ( по 25 мл) дистиллированной водой. Затем перенесенный в коническую колбу раствор нейтральных соединений двукратно сушат по 10 мин. Бензольный раствор фильтруют, промывают коническую колбу и фильтр с осадком, обезвоженным бензолом, и присоединяют последний к основной массе бензольного раствора. Затем от бензольного раствора нейтральных соединений отгоняют на песчаной бане из взвешенной колбочки Вюртца на 50 мл бензол, вводя через капельную воронку, вставленную в пробку, все новые порции бензольного раствора. [11]
Объем осадка, естественно, зависит от плотности, размеров и формы твердых частиц, но оказывается также, что он явно зависит и от адгезии между ними. На легкость скольжения частиц друг по другу влияют самые незначительные изменения в состоянии поверхности порошка. По данным Гаркинса и Ганса1, адсорбция мономолекулярного слоя олеиновой кислоты на сухой двуокиси титана в обезвоженном бензоле вызывает уменьшение объема осадка в три раза по сравнению с объемом осадка того же порошка при чистой поверхности. Частицы смазываются, скользят друг по другу и укладываются плотнее. [12]
Реакцию проводят [2, 3] в двухлитровой трехгорлой колбе, снабженной обратным холодильником и трубкой для ввода газа. Аппаратуру следует тщательно высушить. К этой суспензии затем прибавляют 323 г гексаметилдисилазана ( за один раз), после чего смесь медленно нагревается. Для полноты протекания реакции смесь кипятят с обратным холодильником до тех пор ( - 2 сут), пока практически перестанет образовываться МНз и раствор не станет почти прозрачным. Для удаления остатков NaNH2 раствор-фильтруют при пониженном давлении через стеклянный фильтр со средним размером пор, а затем сушат в вакууме; при откачивании раствор надо перемешивать, чтобы не допустить выброса вещества. При этом выпадает желтовато-белый бис ( триметилсилил) амид натрия, чистота которого удовлетворяет большинству препаративных целей. Его-можно перекристаллизовать из обезвоженного бензола. [13]
Страницы: 1