Ножка - капельная воронка
Cтраница 1
Ножка капельной воронки должна доходить до дна колбы. [1]
Ножка капельной воронки опущена в колбу примерно на 50 мм ниже отверстия, причем конец ее оттянут в виде капилляра. Это делается для того, чтобы обеспечить введение раствора хромовой кислоты в виде мелких капель. [2]
Следует принять меры предосторожности против забивания ножки капельной воронки твердым веществом. Если капельная воронка установлена так, что капли [ 3-диметиламиноэтанола падают с ее ножки прямо в хлористый тионил, а не стекают по стенкам колбы, то прибавлять указанный реагент становится значительно легче. Следует проводить реакцию в эффективно работающем вытяжном шкафу или же применять надлежащую ловушку для поглощения газов, чтобы избежать вредного действия образующегося сернистого ангидрида. [3]
Синтез полимеров реакцией полирекомбинации удобно проводить в приборе, состоящем из четырехгорлой колбы конической формы со шлифованными тубусами объемом от 100 до 250 мл, снабженной мешалкой и герметичным затвором, капельной воронкой с ножкой такой длины, чтобы она была погружена в жидкость во время реакции, трубкой для ввода азота и коротким елочным дефлегматором, соединенным с нисходящим холодильником. Для равномерной подачи перекиси, в той части ножки капельной воронки, которая находится в паровой фазе, делается 2 - 3 отверстия. Прибавление перекиси ди-трет-бутила ведется со скоростью 5 - 7 капель в 1 мин. С, так как при более высокой температуре вместе с 7и / ет-бутиловъш спиртом и ацетоном уносится значительное количество перекиси. Летучие продукты конденсируются в приемнике, охлаждаемом сухим льдом с ацетоном, и разделяются в случае необходимости перегонкой на колонке или анализируются с помощью газожидкостной хроматографии. [4]
 |
Прибор для получения этилового эфира. [5] |
В перегонную колбу емкостью 200 мл берут 30 мл спирта и осторожно, хорошо перемешивая, приливают 30 мл концентрированной серной кислоты. Колбу закрывают пробкой, в которую вставлены капельная воронка и термометр, шарик термометра должен быть погружен в жидкость. К ножке капельной воронки при помощи кусочка резиновой трубки присоединяют стеклянную трубку с оттянутым и загнутым кверху концом, также погруженным в жидкость. Колбу соединяют с длинным, хорошо действующим холодильником, к которому в качестве приемника присоединяют колбу для отсасывания. На боковой тубус последней надевают длинную резиновую трубку для отвода в сторону ( под тягу) легко воспламеняющихся паров эфира. [6]
 |
Прибор для получения этилового эфира. [7] |
В перегонную колбу емкостью 200 мл берут 30 мл спирта и осторожно хорошо перемешивая, приливают 30 мл концентрированной серной кислоты. Колбу закрывают пробкой, в которую вставлены капельная воронка и термометр, шарик термометра должен быть погружен в жидкость. К ножке капельной воронки при помощи кусочка резиновой трубки присоединяют стеклянную трубку с оттянутым и загнутым кверху концом, также погруженным в жидкость. Колбу соединяют с длинным, хорошо действующим холодильником, к которому в качестве приемника присоединяют колбу для отсасывания. На боковой тубус последней надевают длинную резиновую трубку для отвода в сторону ( под тягу) легко воспламеняющихся паров эфира. [8]
 |
Прибор для получения этилового эфира. [9] |
В перегонную колбу емкостью 200 мл берут 30 мл спирта и осторожно, хорошо перемешивая, приливают 30 мл концентрированной серной кислоты. Колбу закрывают пробкой, в которую вставлены капельная воронка и термометр, шарик термометра должен быть погружен в жидкость. К ножке капельной воронки при помощи кусочка резиновой трубки присоединяют стеклянную трубку с оттянутым и загнутым кверху концом, также, погруженным в жидкость. Колбу соединяют с длинным, хорошо действующим холодильником, к которому в качестве приемника присоединяют колбу для отсасывания. На боковой тубус последней надевают длинную резиновую трубку для отвода в сторону ( под тягу) легко воспламеняющихся паров эфира. [10]
Хорошие результаты получаются при соблюдении двух условий: низкая температура ( 0 или ниже) и быстрота прибавления нитрующей смеси ( не более 45 мин. Если температура поднимется один или два раза до 3, то это не отражается на выходе, при условии, что реакционная смесь будет немедленно и быстро охлаждена до указанного предела. Для того чтобы избежать местного перегрева, следует направить ножку капельной воронки таким образом, чтобы нитрующая смесь смешивалась с реакционной массой в месте наиболее сильного перемешивания. [11]
В 2-литровый стакан, снабженный мешалкой и термометром для измерения низких температур и охлаждаемый в бане со льдом и солью, помещают 42 г ( 0 31 моля) антраниловой кислоты и 300 мл воды. Пускают в ход мешалку и в один прием прибавляют к содержимому стакана 340 мл концентрированной соляной кислоты ( уд. Конец ножки капельной воронки должен быть погружен в суспензию. Эта операция занимает около получаса. Перемешивание продолжают в течение еще 15 мин. [12]
Страницы: 1