Cтраница 1
Жолба мерная вместимостыб 100 мл. Колба коническая вместимостью 250 - 300 мл. Цилиндр мерный вместимостью 10 - 20 мл. [1]
В коническую жолбу емкостью 150 - 200 мл с притертой пробкой вливают 25 - 30 мл воды и отвешивают 1 г уксусной кислоты. [2]
В трехгорлую жолбу 3 емкостью 0 75 - 1 л, снабженную механической мешалкой 4 с ртутным затвором, холодильником 6, капельной воронкой 5 и трубкой для ввода ацетилена 2, загружается 60 г порошка КОН, 150 мл абсолютного диэтилового эфира и 20 г сухого ацетона. При перемешивании и охлаждении водопроводной водой ( 13 - 15 С) в реакционную смесь в течение 1 5 ч пропускают 5 л ацетилена ( из газометра), очищаемого при прохождении через промывную склянку / с конц. Реакционную смесь оставляют на ночь и затем гидро-лизуют, прибавляя из капельной воронки 5 70 - 80 мл дистиллированной воды. Эфирный слой отделяют в делительной воронке, а водный экстрагируют тремя порциями эфира по 30 мл. [3]
Затем в жолбу вводят 1 5 г силикагеля При тщательном перемешивании. На верхний конец трубки надевают хлоркальцие вую трубку, содержащую древесный уголь, силикагель и гопкалит ( помещеп-яые слоями) для очистки ( в процессе вакуумирования) поступающего воздуха от примесей, в том числе от следов окиси углерода. Эта окончательная сушка индикаторного порошка продолжается 30 - 35 мин. [4]
По окончании настаивания в жолбу с жиром и в контрольную колбу приливают 20 мл 10 % - ного водного раствора йодистого калия и 100 мл дистиллированной воды. [5]
Одновременно для контрольного опыта в другую коническую жолбу вместимостью 250 мл помещают 100 мл дистиллированной воды. [6]
По окончании опыта содержимое приемника количественно ( переносят в мерную жолбу емкостью 250 мл и разбавляют ее содержимое до метки. Для титрования отбирают пипеткой 25 мл раствора. Выделившийся иод титруют тиосульфатом. [7]
Каждый раствор осторожно кипятите 5 мня, затем охладите и разбавьте до 50 0 мл в мерных жолбах. [8]
Для получения абсолютированного ( безводного) этанола в колбу помещают 1 л спирта ректификата, добавляют 250 г свежепрокаленной и охлажденной в эксикаторе окиси кальция СаО, закрывают жолбу пробкой с хлоркальциевой трубкой и дают стоять два дня, время от времени перемешивая. Затем кипятят на водяной бане с обратным холодильником 30 - 40 мин. Затем для полного удаления воды добавляют 25 г металлического кальция, закрывают пробкой с хлоркальциевой трубкой и снова оставляют стоять на два дня. После этого этанол сливают и производят перегонку. [9]
Ацетилциклогексан ( синтез ведут под тягой. В трехгорлую жолбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой ( третье горло закрыто пробкой), помещают 5 г циклогексена ( синтез см.: Синтезы органических препаратов, сб. Смесь охлаждают в бане со снегом и солью до - 15 и при интенсивном перемешивании постепенно вносят через третье горло ( периодически открывая и закрывая пробку) 15 г безводного хлористого алюминия. [10]
Раствор отфильтровывают от губчатой массы металлов и промывают осадок два-три раза холодной водой. Фильтрат собирают в жолбу, нагревают до кипения, прибавляют 5 - б капель пер-гидрола и продолжают кипячение для разложения перекиси водорода. [11]
Выделяющийся газообразный метантиол пропускают через подключенную в обратном порядке пустую про-длывную склянку, затем через промывную склянку с разбавленной серной кислотой ( 1 объем концентрированной серной кислоты на 2 объема воды) осушительную колонку с хлоридом кальция, после чего направляют газ в четырехгорлую колбу с газоподводящей трубкой, мешалкой, термометром и обратным холодильником, снабженным газоотводной трубкой. Во время реакции поддерживают температуру около 35 - 40 С, охлаждая жолбу в бане со льдом. Примерно через 90 мин сульфат S-метилтиурония полностью разлагается и реакция заканчивается. Реакционную смесь фракционируют в вакууме, используя короткую колонку Вигре. [12]
Методика работ с бактериальными культурами несколько отлична от методики, принятой для грибных культур. Выращивание бактерий в жидких средах с нефтепродуктами, углеводородами и их смесями проводят в конических колбах емкостью 750 мл, закрытых ватными пробками. В каждую жолбу вносят 100 мл среды с испытуемым продуктом, остальной объем обеспечивает нужную аэрацию. [13]
Промытый осадок смывают с фильтра струей горячей воды из лромыеалки в стакан, в котором проводилось осаждение. К осадку прибавляют 5 мл разбавленной ( 1: 1) соляной кислоты и нагревают до растворения. Полученный раствор переносят в мерную жолбу емкостью 250 мл, доводят объем водой до метки я перемешивают. Для анализа в стакан емкостью 200 мл отбирают сухой пипеткой аликвотную часть раствора в количестве 100 мл и повторяют осаждение аммиаком, как это описано выше. С в течение 40 мин. Затем тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. [14]
В реактор добавляют 10 - 15 мл охлажденного до - 40 С абсолютированного диэтилового эфира ( для связывания BF3 в целях предотвращения деполимеризации полиизобутилена при повышении температуры в процессе удаления растворителя) и продолжают перемешивать мешалкой еще 20 мин. Затем выключают мешалку, реактор переносят в баню с температурой О С для удаления не вступившего в реакцию изобутилена. Остатки изобутилена удаляют при 30 С. После этого содержимое реактора переносят в предварительно взвешенную жолбу и подвергают нагреванию в вакууме до 120 С ( остаточное давление 80 мм рт. ст.) для удаления н-гептана, димера изобутилена ( если он образовался) и эфирата фтористого бора. Полиизобу-тилен получается в виде вязкой липкой массы или пластичного полутвердого продукта. Жидкую фазу декантируют, полимер переносят в круглодонную колбу, отгоняют остаток бензола и спирта под вакуумом при 60 С и сушат полиизобутилен в вакуум-эксикаторе. Для сухого полиизобутилена определяют молекулярный вес вискозиметриче-ским методом ( см. стр. [15]