Cтраница 1
Бензолтрисульфокислота может быть получена действием олеума на натриевую соль дисульфокислоты при высокой температуре. [1]
Лучшие результаты получаются при сплавлении натриевой соли бензолтрисульфокислоты с б весовыми частями едкого натра. При меньшем количестве щелочи образуется смесь, из которой не удалось выделить ни одного диоксисоединения. Согласно сообщению Барта и Шредера [313], сплавление соли бензолтрисульфокислоты с едким натром в течение 10 мин. Так как эти авторы не приводят ни температуры, ни соотношения между реагентами в своих опытах, последние невозможно воспроизвести в точности, но недавно показано [312], что при нагревании указанной соли с 3 весовыми частями едкого натра при 335 ни за 10, ни за 60 мин. Ввиду возможности получения этим путем дешевого флороглюцина, весьма вероятно, что безуспешные попытки воспроизвести результаты, приведенные Бартом и Шредером, делались неоднократно, но эти работы остались неопубликованными. [2]
Лучшие результаты получаются при сплавлении натриевой соли бензолтрисульфокислоты с 6 весовыми частями дкого натра. При меньшем количестве щелочи образуется смесь, из которой не удалось выделить ни одного диоксисоединения. Согласно сообщению Барта и Шредера [313], сплавление соли Ген-золтрисульфокислоты с едким натром в течение 10 мин. Так как эти авторы не приводят ни температуры, ни соотношения между реагентами в своих опытах, последние невозможно воспроизвести в точности, но недавно показано [312], что при нагревании указанной соли с 3 весовыми частями едкого натра при 335 ни за 10, ни за 60 мин. Ввиду возможности получения этим путем дешевого флоро-тлюцина, весьма вероятно, что безуспешные попытки воспроизвести результаты, приведенные Бартом и Шредером, делались леоднократно, но эти работы остались неопубликованными. [3]
Бензолсульфокислоту получают сульфированием бензола концентрированной серной кислотой при 80 С, образование бензолдисульфо-кислот и бензолтрисульфокислот происходит только при более высоких температурах. [4]
Бензолсульфокислый калий почти количественно переводится в фенол едким кали и только частично - едким натром. Однако, по Барту [432], наблюдаются противоположные отношения при превращении бензолтрисульфокислоты в флороглюцин: с едким кали замещаются только две сульфогруп-пы, а с едким натром удается, хотя и с плохим выходом, также и замещение третьей сульфогруппы. [5]
Лучшие результаты получаются при сплавлении натриевой соли бензолтрисульфокислоты с б весовыми частями едкого натра. При меньшем количестве щелочи образуется смесь, из которой не удалось выделить ни одного диоксисоединения. Согласно сообщению Барта и Шредера [313], сплавление соли бензолтрисульфокислоты с едким натром в течение 10 мин. Так как эти авторы не приводят ни температуры, ни соотношения между реагентами в своих опытах, последние невозможно воспроизвести в точности, но недавно показано [312], что при нагревании указанной соли с 3 весовыми частями едкого натра при 335 ни за 10, ни за 60 мин. Ввиду возможности получения этим путем дешевого флороглюцина, весьма вероятно, что безуспешные попытки воспроизвести результаты, приведенные Бартом и Шредером, делались неоднократно, но эти работы остались неопубликованными. [6]
Сульфирование отличается от большинства других реакций замещения тем, что оно представляет собой обратимый процесс. Поэтому для получения высоких выходов продуктов сульфирования необходимо удалять один из продуктов реакции. Выделяющуюся воду можно удалять отгонкой или связывать, прибавляя серный ангидрид. Сульфирование бензола в небольших масштабах проводят путем постепенного прибавления углеводорода к охлажденной льдом серной кислоте, содержащей от 5 до 8 % серного ангидрида. Бензолсульфокислота при нагревании с 12 - 20 % - ным олеумом при температуре около 210 образует ж-бензолдисульфо-кислоту. Бензолтрисульфокислота может быть получена с выходом 73 % при нагревании динатриевой соли бензолдисульфокислоты с 15 % - ным олеумом в течение 12 час при 275 в присутствии ртути. [7]