Носик - бюретка
Cтраница 4
 |
Общий вид установки при титровании малых объемов жидкости. / - вибратор. 2-электрод. 3 - исследуемый раствор. 4 - агар-агар. 5 - насыщенный раствор КС1. 6 - каломельный полуэлемент. 7-бюретка. [46] |
Если при титровании используются вещества, окисляемые кислородом воздуха, то титрование проводят в атмосфере азота или углекислого газа. Электролизер закрывают пробкой с отверстиями для электрода, солевого мостика, носика бюретки и трубки для подвода газа. Отверстие для электрода делают достаточно большим, чтобы электрод свободно вращался и при этом из электролизера мог бы выходить газ. [47]
Для добавления титрующего раствора вместо шприца с приводом от двигателя предложено использовать стандартную бюретку с электромагнитным упраачением. В титрометре, описанном Шейном и Хью-бером [52], титрующий раствор из носика бюретки попадает в короткий капилляр, сопротивление которого определяет скорость потока, проходит через электромагнитный зажим бюретки и вытекает через сливной носик. Зажим пережимает отрезок резиновой трубки между капилляром и сливным носиком. Экспериментально было показано, что данное устройство позволяет перекрывать бюретку быстро и воспроизводимо. Титрование проводят в обычных стаканах Раствор перемешивают с помощью магнитной мешалки. Используются золотые микроэлектроды длиной 11 мм. Если требуется аналитическая воспроизводимость не выше 1 0, то какие-либо требования к относительному расположению электродов и наконечника бюретки отсутствуют. Ошибку можно уменьшить до 0 1 %, разместив наконечник и катод напротив друг друга вблизи стенок стакана. При концентрациях ниже 0 01 М ошибка заметно возрастает. Конструкция прибора предусматривает пропускание между индикаторными электродами стабилизированного тока в несколько микроампер. В таких условиях обычно получают кривую титрования с четко выраженным пиком, для индикации которого служит специально разработанная атектронная схема. Преимущество такого подхода заключается в том, что нет необходимости знать по-тенциач, отвечающий точке эквивалентности. Управляющее устройство состоит из усилителя, триггернои схемы и реле электромагнитного зажима Потенциал электрода усиливают, а потенциал анода лампового триода устанавливают таким, чтобы он оставался постоянным вплоть до резкого изменения потенциала электрода в точке эквивалентности. [48]
Здесь учащиеся должны освоить новый для них прием работы - титрование в токе углекислого газа. Чтобы исключить влияние кислорода воздуха, колбу для титрования закрывают пробкой, в которую плотно вставлены носик бюретки, трубка для ввода углекислого газа и короткая трубка с клапаном Бунзена. [49]
Учащиеся должны освоить новый для них прием работы - титрование в токе углекислого газа. Для того чтобы исключить влияние кислорода воздуха, колбу для титрования закрывают пробкой, в которую плотно вставлены носик бюретки, трубка для ввода углекислого газа и короткая трубка с клапаном Бунзена. [50]
Для удаления воздуха спустить из бюретки в специальный стаканчик 1 - 2 мл раствора щелочи, слегка подняв кверху носик бюретки. [51]
Метод пригоден для установки титра растворов солей двухвалентного хрома по сульфату меди. Титрование выполняется в коническом сосуде, закрытом резиновой пробкой с тремя отверстиями для подвода и отвода тока СОа и для носика бюретки. В сосуд для титрования помещают 20 мл раствора сульфата двухвалентной меди и 10 мл концентрированной соляной кислоты, пропускают 5 мин. СОа, прибавляют 2 капли 0 2 % - ного водного раствора феносафранина или 0 1 % - ного раствора нейтральрота в 80 % - ном этиловом спирте. Затем медленно титруют раствором CrSO4 до отчетливого изменения фиолетовой окраски ( через голубую) в зеленую. Метод дает надежные результаты. [52]
Перед каждым анализом катионит КУ-2 переводят в Н - форму. Для этого через хроматографическую колонку пропускают 40 мл 3 % - ной соляной кислоты, одновременно сливая жидкость из колонки через носик бюретки. Сливание прекращают, когда уровень кислоты станет на 2 см выше зерен катионита в колонке. [53]
Сначала определяют расход раствора Фишера на взаимодействие с водой, содержащейся в 10 мл абсолютного метилового спирта. В колбу помещают отмеренные пипеткой 10 мл абсолютного спирта, присоединяют колбу к бюретке при помощи резиновой пробки, надетой на носик бюретки, и титруют спирт приготовленным, как указано выше, раствором Фишера до перехода ли-монно-желтой окраски раствора в красно-коричневую. Затем приготовляют стандартный раствор воды в абсолютном спирте, по которому определяют титр раствора Фишера. В мерной колбе емкостью 100 мл взвешивают 0 3 - 0 4 г дистиллированной воды с точностью до 0 0002 г; туда же прибавляют абсолютный метиловый спирт, доводя содержимое колбы до метки, и раствор сильно взбалтывают. Переносят пипеткой 10 мл приготовленного раствора в колбу для титрования и титруют раствором Фишера, как описано выше. [54]
Страницы: 1 2 3 4