Cтраница 3
Медь ( П), хром ( У1) и цинк ( П) избирательно извлекаются из растворов и удерживаются экстракционно-хроматографической колонкой, в которой в качестве носителя неподвижной фазы использован полисорб-1 ( сополимер стирола и дивинилбензола), а в качестве неподвижной фазы - диантипирил-метан, диэтилдитиокарбаминат свинца ( РЬ ( ДДКЬ) и дифенилкарбазид для извлечения цинка, меди и хрома соответственно. Вымывание из колонок меди проводят 0 1 М раствором азотной кислоты, хрома - 0 1 М раствором серной кислоты и цинка - 2 5 М раствором соляной кислоты. В элюатах фотометрически определяют цинк с диантипирилметаном, медь с РЬ ( ДДК2), хром с дифенилкарбазидом. [31]
Медь ( П), хром ( У1) и цинк ( П) избирательно извлекаются из растворов и удерживаются экстракционно-хроматографической колонкой, в которой в качестве носителя неподвижной фазы использован полисорб-1 ( сополимер стирола и дивинилбензола), а в качестве неподвижной фазы - диантипирил-метан, диэтилдитиокарбаминат свинца ( РЬ ( ДДК) 2) и дифенилкарбазид для извлечения цинка, меди и хрома соответственно. Вымывание из колонок меди проводят 0 1 М раствором азотной кислоты, хрома - 0, 1 М раствором серной кислоты и цинка - 2 5 М раствором соляной кислоты. В элюатах фотометрически определяют цинк с диантипирилметаном, медь с РЬ ( ДДКа), хром с дифенилкарбазидом. [32]
Медь ( П), хром ( У1) и цинк ( П) избирательно извлекаются из растворов и удерживаются экстракционно-хроматографической колонкой, в которой в качестве носителя неподвижной фазы использован полисорб-1 ( сополимер стирола и дивинилбензола), а в качестве неподвижной фазы - диантипирил-метан, диэтилдитиокарбаминат свинца ( РЬ ( ДДКЬ) и дифенилкарбазид для извлечения цинка, меди и хрома соответственно. Вымывание из колонок меди проводят 0 1 М раствором азотной кислоты, хрома - 0 1 М раствором серной кислоты и цинка - 2 5 М раствором соляной кислоты. В элюатах фотометрически определяют цинк с диантипирилметаном, медь с РЬ ( ДДК2), хром с дифенилкарбазидом. [33]
Изучение поведения ионитов в неограниченно смешивающихся водно-органических растворах представляет значительный интерес с точки зрения познания условий осуществления различных вариантов распределительной хроматографии [1, 2], в которых ионит является носителем неподвижной фазы, обогащенной водой. Характер распределения компонентов водно-органических смесей между фазой ионита и фазой раствора имеет важное значение для понимания ионообменных процессов, протекающих в таких средах. [34]
Более того, применяя липофильные гели сефадекса в качестве среды для распределительной хроматографии ( см. предыдущий раздел), нет необходимости в предварительной гомогенизации смесей растворителей и в нанесении на носитель неподвижной фазы. [35]
Впервые метод колоночной распределительной хроматографии был использован Мартином и Сингом ( Martin, Synge, 1941) для разделения ацетилированных аминокислот. Носителем неподвижной фазы служил силикагель, в качестве подвижного растворителя авторы применили смесь хлороформа с возрастающей концентрацией / ( - бутанола. [36]
Силаннзирование кремнийсодержащих носителей несколько уменьшает поверхность и сильно уменьшает число активных адсорбционных центров. Носителем неподвижной фазы могут служить непосредственно внутренние стенки ( пористые или непористые) капилляра. [37]
Обмен компонентов движущегося раствора с твердым, пористым материалом в процессе хроматографии может быть основан также на распределении веществ между двумя жидкими фазами, одной из которых является подвижный раствор, в то время как вторая жидкая фаза удерживается твердым носителем. Носителями неподвижной фазы могут являться крахмал, силикагель, целлюлоза или сшитые синтетические полимерные вещества, способные к поглощению органического растворителя и набуханию в воде. Законы распределительной хроматографии, как уже отмечалось, не отличаются от законов ионообменной или молекулярной хроматографии. В соответствующих уравнениях коэффициент адсорбции или константа ионного обмена заменяются здесь на коэффициент распределения вещества между двумя фазами. При низких концентрациях веществ коэффициент распределения может рассматриваться как постоянная величина. Вместе с тем имеются способы изменения этой константы, в том числе и в процессе хроматографии, например, путем изменения рН раствора. В результате этого при распределительной хроматографии оказывается возможным осуществление наиболее высокоэффективного процесса - градиентного элюирования. [38]
Обмен компонентов движущегося раствора с твердым, пористым материалом в процессе хроматографии может быть основан также на распределении веществ между двумя жидкими фазами, одной из которых является подвижный раствор, в то время как вторая жидкая фаза удерживается твердым носителем. Носителями неподвижной фазы могут являться крахмал, силикагель, целлюлоза или сшитые синтетические полимерные вещества, способные к поглощению органического растворителя и набуханию в воде. Законы распределительной хроматографии, как уже отмечалось, не отличаются от законов ионообменной или молекулярной хроматографии. В соответствующих уравнениях коэффициент адсорбции или константа ионного обмена заменяются здесь на коэффициент распределения вещества между двумя фазами. При низких концентрациях веществ коэффициент распределения может рассматриваться как постоянная величина. Вместе с тем имеются способы изменения этой константы, в том числе и в процессе хроматографии, например, путем изменения рН раствора. В результате этого при распределительной хроматографии оказывается возможным осуществление наиболее высокоэффективного процесса - градиентного элюирования. [39]
Хроматография на бумаге является микрометодом. В качестве носителя неподвижной фазы применяют чистую целлюлозу в виде специальной фильтровальной бумаги. Она должна обладать высокой чистотой и очень равномерной плотностью. Отдельные сорта различаются между собой толщиной и впитывающей способно стью. Неподвижной фазой в большинстве случаев служит постоянно присутствующая в целлюлозе вода. Экспериментально хроматографию на бумаге осуществляют в закрытом сосуде, атмосфера в котором должна быть насыщена парами всех компонентов применяемой системы растворителей. [40]
Хроматография на бумаге является микрометодом. В качестве носителя неподвижной фазы применяют чистую целлюлозу в виде специальной фильтровальной бумаги. Она должна обладать высокой чистотой и очень равномерной плотностью. Отдельные сорта различаются между собой толщиной и впитывающей способностью. Неподвижной фазой в большинстве случаев служит постоянно присутствующая в целлюлозе вода. Однако неподвижной фазой на бумаге может быть и другой растворитель. Хроматографию на бумаге проводят в закрытом сосуде, атмосфера в котором должна быть, насыщена парами всех компонентов применяемой системы растворителей. [41]
Хроматография на бумаге относится к числу микрометодов. В качестве носителя неподвижной фазы применяют чистую целлюлозу в виде специальной фильтровальной бумаги, которая должна обладать высокой чистотой и очень равномерной плотностью. Отдельные сорта различаются между собой толщиной и впитывающей способностью. Неподвижной фазой в большинстве случаев служит постоянно присутствующая в целлюлозе вода. [42]
Хроматография на бумаге является микрометодом. В качестве носителя неподвижной фазы применяют чистую целлюлозу в виде специальной фильтровальной бумаги. Она должна обладать высокой чистотой и очень равномерной плотностью. Отдельные сорта различаются между собой толщиной и впитывающей способностью. Неподвижной фазой в большинстве случаев служит постоянно присутствующая в целлюлозе вода. Однако неподвижной фазой на бумаге может быть и другой растворитель. Хроматографию на бумаге проводят в закрытом сосуде, атмосфера в котором должна быть насыщена парами всех компонентов применяемой системы растворителей. [43]
Адсорбент ( силикагель), находящийся в колонке, предварительно насыщают нитрометаном. Силикагель является носителем неподвижной фазы - нитрометана. С его помощью осуществляется разделение смеси изомеров. [44]
По технике выполнения распределительная хроматография может быть колоночной, тонкослойной или бумажной. В последнем случае роль носителя неподвижной фазы выполняет лист бумаги. [45]