Cтраница 1
Кислые свойства бензтиазолилкарбинола, уже отмеченные нами [ I. [1]
Однако реакция ( Б) представляет более длинный путь получения названных эфиров, так как требует предварительного превращения бензтиазолилкарбинола в 2-бромметилбензтиазол. [2]
Выделено 1.5 г не вступившего в реакцию бензтиазолилкарбинола. Получено 4.5 г ( 52.3 %) аллилового эфира бензтиазолил - ( 2) - кар-бинола, кипевшего при 140 - 144 при 5 мм. [3]
В одной из предыдущих работ [ ] ] мы описали получение метилового и этилового эфиров бензтиазолил - ( 2) - карбинола, из которых последний был неизвестен. В данной работе осуществлен синтез новых простых эфиров бензтиазолилкарбинола и их некоторых производных с кислородсодержащими функциональными группами. [4]
Последний приливался к раствору алкоголята при 15 порциями. Выделено 2.5 г не вступившего в реакцию бензтиазолилкарбинола. [5]
Кислые свойства бензтиазолилкарбинола, уже отмеченные нами [ I. Реакция между бензтиазолилкарбинолом и этилатом натрия-равновесная, и хотя равновесие и сдвинуто в применявшихся условиях в сторону образования бензтиазолилкарбинолята, но все же эфиры, полученные по реакции ( А), содержат примесь бензтиазолилкарбинола, от которой они легко освобождаются. Возможность применения реакции ( А) определяется прежде всего подвижностью атома голоидз в галоидопроизводном, необходимом для этой реакции. [6]
Раствор этилата натрия доводят до кипения и вносят в него в один прием бензтиазолид - ( 2) - карбинол ( 1 мол. В горячий желтоватый раствор прибавляют сразу или порциями ( в зависимости от примененных количеств и подвижности атома галоида) галоидопроизводное ( 1.1 мол. Если при добавлении галоидопроизводного реакция не наступает, то смесь нагревают. По окончании экзотермической реакции кипятят 1 час и выливают затем в 8-кратный объем воды. Выделившийся маслянистый продукт трижды экстрагируют эфиром, высушивают экстракт безводным сульфатом натрия, отгоняют возможно полнее эфир и остаток тщательно перемешивают с петро-лейным эфиром, беря последний в количестве 10 мл на каждый грамм бензтиазолилкарбинола, примененного для синтеза. Охлаждают смесь льдом и через 1 час отфильтровывают выделившийся, не растворимый в петролейном эфире, оставшийся неизмененным исходный бензтиазолилкарбинол; промывают его холошым петролейным эфиром, высушивают и взвешивают. Из раствора продукта реакции в детролейном эфире отгоняют растворитель и остаток перегоняют в вакууме. [7]
Раствор этилата натрия доводят до кипения и вносят в него в один прием бензтиазолид - ( 2) - карбинол ( 1 мол. В горячий желтоватый раствор прибавляют сразу или порциями ( в зависимости от примененных количеств и подвижности атома галоида) галоидопроизводное ( 1.1 мол. Если при добавлении галоидопроизводного реакция не наступает, то смесь нагревают. По окончании экзотермической реакции кипятят 1 час и выливают затем в 8-кратный объем воды. Выделившийся маслянистый продукт трижды экстрагируют эфиром, высушивают экстракт безводным сульфатом натрия, отгоняют возможно полнее эфир и остаток тщательно перемешивают с петро-лейным эфиром, беря последний в количестве 10 мл на каждый грамм бензтиазолилкарбинола, примененного для синтеза. Охлаждают смесь льдом и через 1 час отфильтровывают выделившийся, не растворимый в петролейном эфире, оставшийся неизмененным исходный бензтиазолилкарбинол; промывают его холошым петролейным эфиром, высушивают и взвешивают. Из раствора продукта реакции в детролейном эфире отгоняют растворитель и остаток перегоняют в вакууме. [8]