Высушенный носитель

Cтраница 1

Высушенный носитель помещают в чашках в эксикатор, в котором находится стакан, содержащий 50 - 100 мл диметилдихлорсилана или низкокипящая смесь хлорсила-нов ( British Thomson-Houston Export Co. Rugby, Great Britain), и оставляют на 2 - 3 недели. Полученный таким образом носитель промывают этанолом и метанолом до тех пор, пока фильтрат не станет свободным от соляной кислоты, затем высушивают при 100 С и хранят в закрытом сосуде. [1]

Основные характеристики исследованных носителей. [2]

Во всех опытах 38 2 мл высушенного носителя пропитывалось точно 3 г диоктилфталата. [3]

В пикнометре объемом 25 - 30 см3 взвешивают 4 - 5 г предварительно высушенного носителя, наливают в пикнометр примерно до половины его объема дистиллированную воду и оставляют на сутки, после чего нагревают на кипящей водяной бане в течение часа. Далее охлаждают, доливают дистиллированной водой до метки и выдерживают в термостате около 30 мин. Уровень жидкости выравнивают до метки. [4]

Сухой инертный газ, насыщенный парами триметилхлорси-лана, пропускают через трубку, в которую насыпан предварительно высушенный носитель. В процессе сшшлирования трубку-реактор нагревают в трубчатой печи. [5]

Сухой инертный газ, насыщенный парами триметилхлорси-лана, пропускают через трубку, в которую насыпан предварительно высушенный носитель. В процессе силилирования трубку-реактор нагревают в трубчатой печи. [6]

Диатомитовый кирпич дробят в фарфоровой ступке, просеивают через сито с диаметром 0.25 - 0 32 мм и методом декантации отмучивают от пыли дистиллированной водой. Мокрый носитель фильтруют на воронке Бюхкера под вакуумом и сушат в сушильном шкафу при 100 - 120 СС. Высушенный носитель вновь просеивают через сито 0 25 - 0 32 мм и прокаливают в муфеле при 1200 С в течение 12 ч от момента установления температуры. [7]

Количество жидкости, удерживаемой твердым носителем, определяют в массовых процентах. По обычной методике нанесения покрытия для стандартных колонок требуемое количество жидкости растворяют в летучем растворителе. Высушенный носитель тщательно перемешивают с полученным раствором в открытом сосуде, затем растворитель удаляют выпариванием. Заполненную трубку, снабженную газонепроницаемыми соединительными устройствами, можно свободно свернуть в спираль. [8]

Устанавливают объем пустой колонки ( расчетным путем) и отмеряют мерным цилиндром необходимый объем носителя, который примерно на 25 % должен превышать объем пустой колонки. Чтобы слой носителя в цилиндре был плотным, по цилиндру слегка постукивают. Далее носитель сушат в сушильном шкафу 2 - 3 ч при 150 - 160 С, после чего взвешивают необходимое количество высушенного носителя. [9]

Для любых хроматографических методов первостепенное значение имеет стадия приготовления колонки. Церраи и Герсини считают [22]: Приготовление колонки является основной, решающей стадией; именно на этой стадии способности исследователя как экспериментатора играют наиболее важную роль. Очевидно, что для того, чтобы использовать пеноматериал в качестве носителя в распределительной хроматографии с обращенными фазами, необходимо разработать удобную методику заполнения колонки. Эта методика должна быть тщательно продумана, чтобы обеспечить возможность получения однородного слоя носителя и получения колонки с хорошими гидродинамическими характеристиками и эксплуатационными качествами. Методика не должна предъявлять слишком высоких требований к квалификации исследователя. Колонку заполняют обработанным с помощью экстра-гента и высушенным носителем ( в виде маленьких кубиков или цилиндров), слегка уплотняя его стеклянной палочкой. Для того чтобы избежать образования воздушных пузырьков во время заполнения, используют следующий прием. Кран / ( рис. 1) соединяют с вакуумным насосом, а кран 2 закрывают. Потерю носителя во время отсасывания предотвращают, соединяя кран 1 с колонкой при помощи шлифа с впаянной пористой перегородкой. [11]

Страницы: 1