Бенольель

Cтраница 1

Бенольель [2] обеспечивает регулируемое низкотемпературное окружение тем, что заключает колонку в вакуумную муфту и поверх последней навивает проволоку сопротивления. Снаружи помещается полая медная: охлаждающая муфта, через которую циркулирует1 холодный метиловый спирт при температуре ниже температуры в колонке. Затем нагрев проволоки сопротивления устанавливают таким, чтобы температура наружной поверхности вакуумной муфты была такой же, как и внутри. [1]

Колонка Саймонса для работы под давлением. [2]

Бенольель [2] описал прибор, работающий под давлением, в котором дестил-лят удаляется в виде жидкости после того, как пар полностью конденсируется в конденсаторе головки. Эта колонка не имеет кранов, и скорость отбора регулируется с помощью нагревателя на одном из колен U-образной трубки, находящемся вне колонки. При помощи этого нагревателя регулируется скорость испарения в дополнительный сосуд. [3]

Определение точек замерзания [17] требует более сложной аппаратуры. Бенольель [2] описал видоизмененный рефрактометр Спенсера-Аббе для измерения показателей преломления вплоть до - 60, а также специальный дилатометр для измерения плотности до той же самой температуры. Значительно более ограниченное применение для дополнительных анализов при низкотемпературной ректификации имеет определение таких физических свойств, как теплопроводность. Применение спектрографических методов известно достаточно хорошо. [4]

Стеклянные треугольники имели ВЭТТ примерно 25 мм они оказались хрупкими, и их трудно изготовить. Единичные витки небольшого размера из тонкой проволоки или стеклянной палочки имеют преимущество перед треугольниками, однако не было опубликовано каких-либо испытаний такой насадки при низких температурах. Весьма маленькие портативные колонки, описанные Саймонсом [23, 24], имели насадку из стеклянных колечек такого же типа. Бенольель [2] применил слой насадки высотой 368 см из единичных витков диаметром 2 4 мм, изготовленных из проволоки нержавеющей стали диаметром 0 25 мм, а также насадку слоем 368 см из витков диаметром 4 8 мм. Колонка испытывалась со смесью - гептан-метилциклогексан с полным орошением при атмосферном давлении и дала 100 теоретических тарелок. Стеклянная колонка внутреннего диаметра 8 мм с насадкой из одиночных витков с высотой слоя в 73 7 см при диаметре витка в 1 19 мм из проволоки диаметром 0 08 мм нержавеющей стали при испытании дала 70 - 80 теоретических тарелок при скорости выкипания 150 мл жидкости в час, опять-таки если испытание проводить со смесью н-геп-тан-метилциклогексан и обычном атмосферном давлении. [5]

Наилучшей охлаждающей жидкостью является жидкий азот. Жидкий воздух всегда представляет некоторую опасность вследствие возможности смешения его с горючими веществами и последующего воспламенения или взрыва. Применялись также и другие охлаждающие средства, но они значительно менее пригодны, за исключением определенных случаев, когда в перегоняемой смеси не имеется низкокипящих газов или их не требуется отделять. В других статьях было описано применение циркулирующих охлаждающих жидкостей, которые, в свою очередь, охлаждались - аммиаком или при помощи других подобных устройств. Так, Лукас и Диллон 135 ] применяли раствор хлористого кальция. Кистяковский и другие [36] использовали этиловый спирт, а Бенольель [2] в качестве охлаждающей жидкости применил метиловый спирт. Использование такого рода охлаждающих систем ограничивается образцами, кипящими не очень низко. [6]

Страницы: 1