Нуль - гальванометр
Cтраница 3
ЕА и Ен остаются постоянными, то анодный ток зависит только от режима сеточной цепи. Так осуществляется проверка нуля гальванометра. [31]
Чтобы было возможно применение гальванометров необходимой чувствительности ( 10 - 6 - f - 10 - 7 а), и вводится компенсация начального анодного тока. Компенсация позволяет совместить условный нуль прибора с действительным нулем гальванометра, который удобно иметь посредине шкалы. Шкала гальванометра в таком случае может быть очень узкой, а чувствительность большой. [32]
Кислород из растворов не удаляют. Измеряют высоту максимума каталитической волны, при этом за начало отсчета принимается нуль гальванометра. При очень малых концентрациях молибдена остаточный ток искажает полярограммы, они сглаживаются и теряют максимум. В этих случаях для измерения тока нужно брать высоту середины уступа поляризационной кривой. [33]
Колбу закрывают маленькой воронкой, играющей роль обратного холодильника, нагревают с таким расчетом, чтобы раствор закипел через 7 - 10 мин. Более длительное кипячение недопустимо, так как это ведет к коагуляции осадка мышьяка, особенно при большом его содержании. Нуль гальванометра устанавливают по воде. Колориметрирование производят при оранжевом светофильтре или без него. Содержание мышьяка определяют по калибровочной кривой. [34]
Сернокислый раствор, содержащий висмут, выпаривают до объема 10 мл, прибавляют 5 мл воды, перемешивают и переносят в градуированную пробирку или цилиндр емкостью 30 мл и перемешивают. К охлажденному pa - створу прибавляют 1 мл раствора йодистого калия ( 200 г / л), 7 капель тиомочевины ( 50 г / л), перемешивают, доливают водой до метки и фотомет-рируют в кювете при толщине слоя 50 мм с синим светофильтром. Нуль гальванометра прибора устанавливают по серной кислоте ( 5: 100) или по воде. [35]
Работа на иономере ЭВ-74 требует определенной последовательности операций. Штекер на конце датчика включают в гнездо Изм. Включив прибор в сеть, прогревают его 50 - 60 мин и корректируют нуль гальванометра. [36]
 |
Схема прибора для гравиметрической записи на пирометре.| Схема прибора для автоматической гравиметрической записи. [37] |
Изменение напряжения, подаваемого на гальванометр, осуществляется при повороте конуса вискозиметра специальным железным флажком, входящим в индукционную катушку, которая включена в анод электронной лампы. Чем больше входит флажок в катушку, тем более изменяется генерируемое напряжение, подаваемое через мостик сопротивлений на зеркальный гальванометр. Это дает возможность регистрировать вязкость и ее изменения. Мостик из сопротивлений служит для установки нуля гальванометра. На рис. 220 приведена принципиальная схема генератора тока, сконструированного для записи на пирометре изменений вязкости жидкостей в зависимости от температуры или времени. [38]
Линейность регистрирующей системы этого типа и их чувствительность при использовании для измерения больших ионных токов шунтирующих сопротивлений могут быть определены быстро и точно при помощи потенциометра постоянного тока. Ошибки в таких системах могут быть следствием изменения положения нуля гальванометра при измерении высот пиков, дающих большие отклонения. [39]
Многие полярографы имеют компенсатор - небольшой вспомогательный потенциометр ( ом. Направление тока смещения выбирается противоположным току основного потенциометра и электролизера. Это позволяет сдвинуть показания гальванометра в сторону меньших значений без потери чувствительности. Компенсатор также используется для совмещения начальной точки полярографической волны с нулем гальванометра с целью частичной компенсации остаточного тока. С помощью его можно также уменьшить волну одного иона во время наблюдения волны другого, труднее восстановимого. [40]
 |
Схема полярографа со включением компенсатора и демпферных конденсаторов.| Полярограммы раствора 0 005 М по кадмию и 0 0005 М по цинку. раствор содержит хлорид калия в качестве фона. [41] |
Многие полярографы имеют приспособление, известное под названием компенсатора или регулятора тока смещения. Его назначение заключается в подаче к гальванометру регулируемого тока направления, противоположного току, протекающему от основного потенциометра и электролизера. Компенсатор смещает показания гальванометра в сторону более низких значений; чувствительность при этом не снижается. Компенсатор можно также использовать для совмещения исходной точки полярографической волны с нулем гальванометра и таким образом автоматически вводить поправку на остаточный ток. С помощью его можно погасить волну одного иона во время наблюдения волны другого, труднее восстанавливаемого. [42]
Убедившись в герметичности приборов, подают в систему через кран 9 при закрытом кране / / газ-проявитель с постоянной заданной скоростью, вытесняя из нее воздух. Через 5 - 10 мин включают электронный потенциометр 16, затем ток питания моста 14 и устанавливают стрелку на 100 ма. Продувание системы газом-проявителем продолжают до тех пор, пока стрелка потенциометра не установится около нуля. В этот момент включают диаграммную ленту потенциометра со скоростью 400 мм / ч и корректируют нуль гальванометра. [43]
Полученный раствор охлаждают, переносят в мерную колбу емк. Раствор хорошо перемешивают и, если он окажется мутным, фильтруют. Из фильтрата отбирают аликвотную часть 10 мл, переносят ее в мерную колбу емк. Раствор хорошо перемешивают, прибавляют 2 мл 50 % - ного растпора роданистого калия, через 5 - 10 мин. Нуль гальванометра устанавливают по глухой пробе, приготовленной из испытуемого раствора, куда прибавляют все реактивы, за исключением роданистого калия. Содержание молибдена устанавливают по калибровочным кривым, с учетом аликвотной части, первоначальной навески и наличия или отсутствия вольфрама. [44]
Соли растворяют в 50 мл воды, отфильтровывают кремневую кислоту, фильтрат собирают в мерную колбу емк. N раствор КМпС4 до бледно-розовой окраски и спустя 1 - 2 мин. После трехминутной выдержки прибавляют в одну из колб 2 мл 3 % - ной HUO. Нуль гальванометра устанавливают по фону раствора. Расчет содержания ванадия производят по градуировочному графику, построенному по стандартному образцу, близкому по химическому составу к испытуемым образцам. [45]
Страницы: 1 2 3 4