Cтраница 1
Анализ диазосоединений с помощью азотометра в принципе аналогичен их анализу с помощью нитрометра Лунге. Разница только в том, что азот, выделяющийся при разложении диазосоединения, собирают и его объем измеряют не в нитрометре, а в азотометре. Этот прибор отличается от нитрометра тем, что газы из реакционной колбы поступают в него не через трехходовой кран, находящийся в верхней части измерительной трубки, а через ртутный затвор в нижнюю ее часть. Воронка азотометра, находящаяся в верхней его части, соединена с измерительной трубкой обычным краном. Техника работы с азотометром отличается тем, что после разложения диазосоединения азот перегоняется в измерительную трубку не посредством воды, а током углекислого газа. [1]
Результаты анализов диазосоединений очень сильно зависят от природы азосоставляющей, среды сочетания длительности реакции, температуры и других условий. Поэтому при анализе каждого диазосоединения надо точно придерживаться предписанных методикой условий. [2]
Перед анализом диазосоединения проводят сначала контрольный опыт для проверки герметичности прибора. [3]
При анализе диазосоединений, находящихся в суспензии, необходимо в процессе сочетания непрерывно перемешивать реакционную смесь диазосоединения с избытком азосоставляющей. [4]
Перед началом анализа диазосоединения воздух из всей системы вытесняют углекислым газом. [5]
Этот метод непригоден для анализа диазосоединений и легколетучих веществ. [6]
Этот метод не пригоден для анализа диазосоединений и легколетучих веществ. [7]
После окончания контрольного опыта приступают к анализу диазосоединения. [8]
Сочетание с избытком азосоставляющей применяют также для анализа диазосоединений, плохо растворимых в воде и образующих суспензии. [9]
Для определения солей арилдиазония р-ром анализируемого в-ва титруют навески азосоставляющей ( З - метил-1 - фенил-5 - пиразолона, м-фенилендиамина и др.) или прибавляют к анализируемому р-ру р-р азосоставляющей, избыток к-рой оттитровывают р-ром КаМО2 в кислой среде. В случае анализа диазосоединений возможно также применение газометрич. Иногда, как и в случае анализа аминов, диазосоединения определяют по р-ции сочетания с послед, спектрофотомет-рич. [10]
В качестве азосостав-ляющих для анализа диазосоединений обычно применяют: тг-суль-фофенилметилпиразолон, м-толуилендиамин и ( 3-нафтол. [11]
Медленно сочетающиеся диазониевые соли такие, как 1-диазо - 2-нафтол - 4-сульфокиелота и его 6-нитропроизводное, нельзя определять методом сочетания. Технически важная 1-диазо - 2-нафтол - 4-сульфокислота при обработке мышьяковистым натрием быстро и количественно выделяет азот и поэтому ее можно определить с помощью этого метода. Следуя утверждениям Шмидта и Майера 68 что разложение диазосоединения может происходить от солнечного света и выделившийся азот может быть измерен, Спенсер и Тейлор 6Э нашли, что разложение идет гладко при освещении обычной угольной лампой; они сконструировали аппарат и разработали быстрый и точный метод, позволяющий широко применять его для анализа диазосоединений. [12]
Медленно сочетающиеся диазониевые соли такие, как 1-диазо - 2-нафтол - 4-сульфокиелота и его 6-нитропроизводное, нельзя определять методом сочетания. Технически важная 1-диазо - 2-нафтол - 4-сульфокислота при обработке мышьяковистым натрием быстро и количественно выделяет азот и поэтому ее можно определить с помощью этого метода. Следуя утверждениям Шмидта и Майера 68 что разложение диазосоединения может происходить от солнечного света и выделившийся азот может быть измерен, Спенсер и Тейлор 6Э нашли, что разложение идет гладко при освещении обычной угольной лампой; они сконструировали аппарат и разработали быстрый и точный метод, позволяющий широко применять его для анализа диазосоединений. [13]