Cтраница 3
После загрузки треххлористого фосфора подают при температуре 20 - 25 в течение нескольких часов через барботер газообразный хлор. Прозрачная реакционная масса по мере хлорирования мутнеет и из нее начинают выпадать мелкие кристаллы пятихлористого фосфора. Конец хлорирования устанавливают по количеству пропущенного хлора и анализом реакционной массы в цеховой лаборатории. [32]
Реальная температура кипения реакционной массы в хлораторе ( температура реакции) при постоянном давлении аб-газов над реакционной массой зависит только от состава реакционной массы, вытекающей из хлоратора. Температура же в хлораторе, регистрируемая термометром, различна в зависимости от места расположения термометра и от распределения катализатора по высоте колонны. Поэтому температурный режим для каждого конкретного реактора устанавливается при пуске по данным анализов реакционной массы. Этот режим автоматически поддерживается постоянным, если внешние условия не подвергаются значительным изменениям. При изменении внешних условий требуется повторное налаживание режима. [33]
Балансовый эксперимент проводим р колбе с мешалкой ( см. рис. 34, в), куда загружаем 40 0 г осушенного бутанола, 0 06 г эфирата фторида бора и подаем при перемешивании и 30 С газообразный этиленоксид, испаряя его из другой колбы, обогреваемой баней с теплой водой. После испарения около 30 г этиленоксида реакционную массу выдерживаем 20 мин. Получаем 63 4 г продуктов реакции, не содержащих этиленоксид. Это соответствует 63 4 - 40 0 23 4 г превращенного этиленоксида ( m - у. Анализ реакционной массы с помощью ГЖХ даст состав, приведенный ниже. [34]