Обнаружение - калий
Cтраница 3
Почти всегда, особенно при анализе сложных объектов, когда обнаружению калия предшествует ряд других операций, приходится считаться с наличием солей аммония в растворе даже и в тех случаях, когда они отсутствовали в первоначальном исследуемом веществе. [31]
Смешивают 1 каплю 0 5 N раствора нитрата висмута, 3 капли 0 5 Л раствора тиосульфата натрия, разбавляют 5 - 10 мл этанола и добавляют небольшой объем исследуемого раствора. Соли рубидия, цезия, стронция, бария, свинца мешают обнаружению калия. [32]
Из разбавленных растворов кристаллизуются только мелкие кубы. Соли магния, щелочноземельных металлов, железа, алюминия, цинка и других не мешают обнаружению калия. [33]
 |
Кристаллы тройного нитрита калия, свинца и меди iPb [ Cu ( NO Cll. [34] |
Реакцию следует проводить в нейтральной среде. Ионы натрия и магния проведению реакции не мешают. Ионы NHj мешают обнаружению калия, так как они образуют с указанным реактивом такие же черные кристаллы, как и К - ионы. [35]
Сначала пробу элюируют раствором 0 1 М азотной кислоты и 0 2 М нитрата аммония. Далее разрезают полоску на три части. На средней части проводят обнаружение калия. Верхнюю часть повторно хроматографируют 96 % - ным этанолом, чтобы отделить натрий от лития. Щелочные металлы обнаруживают, например, с помощью виолуровой кислоты Или, если они были разделены в форме хлоридов, нитрата серебра. Виолуровую кислоту используют в виде 0 1 % - ного раствора; после опрыскивания хроматограмму нагревают при 60 С. При этом пятна натрия и калия окрашиваются в фиолетовый цвет, пятна лития - в красно-фиолетовый. Этот реагент окрашивает также пятна ряда других металлов. Обнаружение с помощью нитрата серебра носит косвенный характер: образующийся хлорид серебра темнеет на свету. [36]
 |
Схема готовой бумажной хрома-тограммы. [37] |
Для разделения щелочных металлов используют восходящую хроматографию на полоске бумаги, пропитанной фосфомолибдатом аммония. Сначала пробу элюируют раствором 0 1 М азотной кислоты и 0 2 М нитрата аммония. Далее разрезают полоску на три части, на средней части проводят обнаружение калия. Верхнюю часть повторно хроматографируют 96 % - ным этанолом для отделения натрия от лития. [38]
Это соединение было известно еще в прошлом столетии. Однако только в 1933 г. это соединение было предложено По-луэктовым ( 407 ] для обнаружения калия. Реагентом служит раствор натриевой [1191] или магниевой [1827] соли дипикриламина. [39]
Из разбавленных растворов кристаллизуются только мелкие кубы. Этой реакцией пользуются для отделения калия от натрия. Соли магния, щелочноземельных металлов, железа, алюминия, цинка и др. не мешают обнаружению калия. Соли аммония, рубидия, цезия и таллия также дают желтые мелкокристаллические осадки. [40]
Отдельную порцию раствора смеси этих солей сначала испытывают реактивом Несслера на присутствие солей аммония. Если аммоний обнаружен, то раствор выпаривают, остаток прокаливают до удаления солей аммония. Остаток смачивают соляной кислотой, растворяют в воде и делят на две части. В одной части обнаруживают калий при помощи нитрокобальтиата натрия, присутствие натрия и магния не мешает обнаружению калия. [41]
В низкотемпературном пламени светильный газ - воздух атомные линии излучают щелочные металлы: литий, натрий, калий, рубидий, цезий. Для определения калия используют излучение резонансного дублета 766 5 и 769 9 нм ( 42Si / 2 - 42P i / 2 3 / 2), расположенного на границе видимой и инфракрасной частей спектра. Факторы специфичности интерференционных фильтров калия по отношению к излучающим в этих условиях элементам достаточно высоки и достигают нескольких тысяч. Влияние состава анализируемого раствора на интенсивность излучения калия в большой степени зависит от его концентрации и температуры пламени. В пламени светильный газ - воздух ионизация атомов калия незначительно проявляется лишь при его низких концентрациях в растворе порядка 1 - - 2 мкг / / мл. При более высоких концентрациях калия в растворе влиянием легко ионизующихся примесей можно пренебречь. Кислоты и анионы уменьшают интенсивность спектральных линий калия, причем наибольшее влияние оказывают фосфат-ионы. Предел обнаружения калия составляет 0 05 мкг / мл. [42]
В низкотемпературном пламени светильный газ - воздух атомные линии излучают щелочные металлы: литий, натрий, калий, рубидий, цезий. Для определения калия используют излучение резонансного дублета 766 5 и 769 9 нм ( 42Si / 2 - 42P i / 2 3 / 2), расположенного на границе видимой и инфракрасной частей спектра. Факторы специфичности интерференционных фильтров калия по отношению к излучающим в этих условиях элементам достаточно высоки и достигают нескольких тысяч. Влияние состава анализируемого раствора на интенсивность излучения калия в большой степени зависит от его концентрации и температуры пламени. В пламени светильный газ - воздух ионизация атомов калия незначительно проявляется лишь при его низких концентрациях в растворе порядка 1 - 2 мкг / / мл. Присутствие 2 - 4 мкг / мл натрия в растворе, содержащем менее 2 мкг / мл калия, увеличивает интенсивность излучения калия. При более высоких концентрациях калия в растворе влиянием легко ионизующихся примесей можно пренебречь. Кислоты и анионы уменьшают интенсивность спектральных линий калия, причем наибольшее влияние оказывают фосфат-ионы. Предел обнаружения калия составляет 0 05 мкг / мл. [43]
Страницы: 1 2 3