Cтраница 1
Обнаружение бора в различных соединениях и анализ элементарного бора сводятся в основном к переведению бора в борную кислоту и определению последней объемным, весовым, колориметрическим и другими методами. [1]
Для обнаружения бора по окрашиванию пламени борнометиловым эфиром поступают следующим образом: сухое измельченное испытуемое вещество помещают в фарфоровую чашку, прибавляют туда немного метилового спирта и концентрированной серной кислоты, смесь перемешивают стеклянной палочкой и зажигают. В присутствии соединений борной кислоты края пламени окрашиваются образующимся борнометиловым эфиром в зеленый цвет. [2]
Для обнаружения бора в силикатных рудах применяется цветная реакция с хинализарином. [3]
Предел обнаружения бора даже при использовании пламени ацетилен - динитроксид составляет 2 5 мкг / мл, и поэтому определение его методом ААА большого практического интереса не представляет. Трудность достижения низких пределов при определении бора, по-видимому, также связана с образованием в пламенах относительно легколетучего, но обладающего высокой энергией диссоциации монооксида. [4]
Таким методом мы определили, что предел обнаружения бора в кремнеземе составляет 1СГ6 вес. [5]
Органическое вещество разлагают в платиновом тигле содой и селитрой или в кварцевой трубке ( следует избегать применения стекла. Для обнаружения бора отбирают аликвотную часть раствора ( около 0 5 мл), переносят ее в пробирку из кварца, затем прибавляют 5 мл концентрированной серной кислоты и 5 мл раствора диантримида. Для развития окраски пробирку помещают в сушильный шкаф, нагретый до 90 С. Приблизительно через / 2 ч зеленая окраска реактива начинает переходить в синюю и, даже в присутствии нескольких микрограммов бора, через 3 ч становится темно-синей. [6]
Органическое вещество разлагают в платиновом тигле содой и селитрой или в кварцевой трубке ( следует избегать применения стекла. Для обнаружения бора отбирают аликвотную часть раствора ( около 0 5 мл), переносят ее в пробирку из горного хрусталя, прибавляют 5мл концентрированной серной кислоты и 5 мл раствора диантримида. Для развития окраски пробирку помещают в сушильный шкаф, нагретый до 90 С. Приблизительно через 1 / 2 ч зеленая окраска реактипл начинает переходить в синюю и, даже в присутствии нескольких микрограммов бора, через 3 ч становится темно синей. [7]
Применение атмосферы аргона и кислорода дает хорошие результаты также в сочетании с дугой переменного тока. Сравнивались результаты определения ряда элементов в графите при испарении в атмосфере воздуха и смеси 75 % аргона с 25 % кислорода. Пределы обнаружения бора, бериллия, германия, кальция, магния, титана и цинка в графитовой основе и бериллия, кадмия, железа, германия, марганца, ниобия и титана в основе графит карбонат лития в 2 - 10 раз ниже в атмосфере аргона с кислородом, чем в воздухе. В основе графит фторид лития ( 3: 1) пределы обнаружения бора, бериллия, германия, кадмия, марганца, ниобия и цинка в 2 - 5 раз ниже в атмосфере аргона с кислородом, чем в воздухе. [8]
В воздушно-ацетиленовом пламени абсорбция бора не обнаруживается. Однако он надежно определяется в водных растворах в пламени закись азота - ацетилен. Эти результаты были получены при спектральной ширине щели 0.8 А. Используя большую спектральную ширину щели, при которой две линии не разрешаются, Маннинг [87] достиг предела обнаружения бора - 6 мкг / мл. [9]
Применение атмосферы аргона и кислорода дает хорошие результаты также в сочетании с дугой переменного тока. Сравнивались результаты определения ряда элементов в графите при испарении в атмосфере воздуха и смеси 75 % аргона с 25 % кислорода. Пределы обнаружения бора, бериллия, германия, кальция, магния, титана и цинка в графитовой основе и бериллия, кадмия, железа, германия, марганца, ниобия и титана в основе графит карбонат лития в 2 - 10 раз ниже в атмосфере аргона с кислородом, чем в воздухе. В основе графит фторид лития ( 3: 1) пределы обнаружения бора, бериллия, германия, кадмия, марганца, ниобия и цинка в 2 - 5 раз ниже в атмосфере аргона с кислородом, чем в воздухе. [10]