Cтраница 1
Обнаружение циркония производят при помощи фосфата аммония; в присутствии циркония выпадает белый осадок фосфата циркония. [1]
Обнаружению циркония, мешают ионы фтора, фосфата и органических оксикислот. V заметно уменьшает чувствительность. [2]
Для обнаружения циркония в монацитовом песке и в силикатах [209] растертую в порошок пробу ( 5 - 10 мг) нагревают 2 - 3 мин. Фильтр с осадком сжигают в серебряной чашечке, остаток сплавляют с едким кали. Плав растворяют в воде, а далее обнаруживают цирконий, как описано выше. Если присутствует ниобий и тантал, то отделяют цирконий мышьяковой кислотой. [3]
Для обнаружения циркония в присутствии других элементов каплю испытуемого раствора наносят на поверхность белой фарфоровой пластинки, прибавляют 5 капель 5 % - наго водного раствора комплексна III, затем 1 каплю насыщенного ( на холоду) водного раствора ацетата натрия и перемешивают. Если присутствует цирконий то через 3 - 4 мин. [4]
Для обнаружения циркония к 2 мл анализируемого раствора прибавляют 0 1 мл насыщенного этанольного раствора галлеинфталеина и 1 мл 1 N раствора НС... Обнаружению циркония не мешают Th, La, Ce4, Pb, Al, Bi, №, Co, Cu, Mn2 Cd, Mg, Ca. Реагент может быть использован для фотометрического определения циркония. [5]
Для обнаружения циркония может быть также использована характерная группа из трех линий: 3391 98; 3438 23 и 3496 21 А, расположенная, однако, в менее удобной для наблюдения области спектра, на которую приходятся интенсивные циановые подосы. [6]
Ионы Ti образуют фиолетовый осадок, который мешает обнаружению циркония. [7]
Ионы элементов Bi, Cd, As, Sb, Au, Rh, Pd, Pt, W, V, Al, Cr, U, Be, TI, Zn, Co, Ni, щелочноземельных и щелочных металлов при предельном отношении 20: 1 не мешают обнаружению циркония. [8]
Для обнаружения циркония к 2 мл анализируемого раствора прибавляют 0 1 мл насыщенного этанольного раствора галлеинфталеина и 1 мл 1 N раствора НС... Обнаружению циркония не мешают Th, La, Ce4, Pb, Al, Bi, №, Co, Cu, Mn2 Cd, Mg, Ca. Реагент может быть использован для фотометрического определения циркония. [9]
В растворах, наряду с ионами Zr4, в зависимости от кислотности и способа приготовления, находятся различные гидролизован-ные формы в виде оксоионов, гидрооксоионов, акваионов, которые могут иметь, как уже указывалось, неодинаковую реакционную способность. Это следует учитывать при обнаружении циркония. Ряд аналитических реакций, характерных для иона Zr4, основан на выделении гидроокиси Zr ( OH) 4 путем гидролитического разложения соответствующих солей. Помимо устойчивых комплексных соединений с ионами F -, SO42 - и другими неорганическими соединениями имеет значение способность циркония давать устойчивые внутрикомплексные соединения с некоторыми органическими реагентами: купфероном, фениларсоновой, миндальной и другими кислотами. Образование бесцветных комплексных анионов с органическими кислотами и оксикислотами ( щавелевой, лимонной, винной и др.) используется для маскировки циркония в растворе при определении некоторых примесей в металлическом цирконии. Большое значение имеют окрашенные комплексные соединения циркония с органическими реагентами для обнаружения и количественного определения циркония. [10]
Ряд органических реагентов количественно осаждает ионы циркония из кислых растворов. Многие гидроксилсодержащие реагенты ( ализарин S, пирокатехиновый фиолетовый, кеиленоловый оранжевый, арсеназо и др.) дают с ионами циркония окрашенные соединения в кислых растворах и используются для обнаружения циркония. [11]
Как отмечалось выше, нейтронный ак-тивационный анализ оказывается недостаточно эффективным для некоторых элементов. Очевидно, что нейтронное облучение всех стабильных изотопов с массовыми числами до 92 не приводит к образованию существенной активности, Содержание изотопов 94 и 96 составляет 17 5 и 2 5 % ат. Вследствие этого предел обнаружения циркония относительно велик. Положение улучшается при использовании гамма-активационного анализа под действием фотонов большой энергии. При облучении пучком таких тормозных фотонов мишени из циркония происходит вылет одного нейтрона из ядра и образование радионуклида циркония-89 с периодом полураспада 78 4 часа. Аналогично при облучении мишени, содержащей фтор, образуется фтор-18 с периодом полураспада 109 7 мин. Данный метод перспективен для определения скандия, титана, ванадия и некоторых других элементов, однако широкое применение его сдерживается дефицитом источников фотонов высокой энергии. [12]
К капле исследуемого ( по возможности близкого к нейтральному) раствора в микротигле прибавляют каплю раствора реагента и нагревают до кипения. В присутствии циркония появляется красная или фиолетовая окраска. Такую же окраску могут дать алюминий, бериллий, титан и торий. Если прибавить каплю разбавленной соляной кислоты, то остается только окрашенное соединение циркония красно-фиолетового или красно-бурого цвета. Кроме фторидов, обнаружению циркония мешают сульфаты, фосфаты и органические оксикислоты. [13]