Обогрев - испаритель
Cтраница 3
Для устранения захлебывания колонки необходимо немедленно прекратить отбор газа и подачу аз-ота в дефлегматор. После этого снова устанавливается требуемый режим, на котором колонка выдерживается 15 - 20 мин. При неполном орошении колонки - нужно усилить обогрев испарителя и - подачу жидкого азота в дефлегматор. [31]
В стандартную схему прибора были внесены изменения, обусловленные необходимостью ввода, разделения и отбора проб в препаратиином масштабе. В частности, добавлены мощный испаритель, колонки диаметром 18 мм и пробоотборное устройство, изменена газовая схема, введен обогрев испарителя и отборного крана. Фракции собирали в стеклянные ловушки, подсоединяемые на шлифах к выходным штуцерам распределительного устройства. [32]
В стандартную схему прибора были внесены изменения, обусловленные необходимостью ввода, разделения и отбора проб в препаративном масштабе. В частности, добавлены мощный испаритель, колонки диаметром 18 мм и пробоотборное устройство, изменена газовая схема, введен обогрев испарителя и отборного крана. Фракции собирали в стеклянные ловушки, подсоединяемые на шлифах к выходным штуцерам распределительного устройства. [33]
Таким образом, первым отбирают метан ( температура паров в дефлегматоре в пределах от - 161 до - 162), составляющий в большинстве случаев значительную часть газовой смеси. При отборе такой большой фракции следует поддерживать максимальную скорость дистилляции, наблюдая за состоянием колонны и не допуская захлебывания ее флегмой. Количество флегмы регулируют изменением количества тепла, подаваемого в дефлегматор. При избытке флегмы следует уменьшить обогрев испарителя и прекратить подачу жидкого азота в дефлегматор. При неполном орошении колонны нужно усилить обогрев испарителя и подачу жидкого азота в дефлегматор. [34]
 |
Схема получения плавленого гидроксида натрия в котлах. [35] |
Концентрирование раствора гидроксида натрия от 50 до 99 % ( масс.) происходит за один проход. Раствор NaOH подают в подогреватель /, затем он поступает в трубки небольшого диаметра трубчатого прямоточного испарителя 2, обогреваемого парами даутерма ( смесь 26 5 % дифенила и 73 5 % дифенилового эфира) с температурой 370 - 380 С. Обезвоживание проходит в вакууме. Раствор гидроксида натрия в трубках закипает, и пар поднимается по трубкам и за счет поверхностного трения увлекает с собой пленку жидкости, которая вползает по стенкам труб, при этом из нее упаривается вода. Обогрев испарителя вместо паров даутерма может осуществляться другими высокотемпературными органическими теплоносителями ( ВОТ) либо смесями расплавленных солей, например нитратов щелочных металлов, имеющих сравнительно невысокие температуры плавления. [36]
Исходная жидкость заливается в калиброванный сборник 5 и через регулировочный кран 6 ( лучше всего - сильфонный) поступает в испаритель. Ротор вращается с помощью экранированного двигателя ( изготовленного на основе электродвигателя АОЛБ мощностью 50 Вт), частота вращения составляет 1420 об / мин. Вращающаяся часть электродвигателя помещена в тонкую гильзу, которая образует минимальный зазор со статором. Гильза подсоединяется к верхнему концу холодильника / / с помощью тефлоновой ленты. Обогрев испарителя производится глицерином ( допустимая температура нагрева 150 С) или силиконовым маслом ( допустимая температура 210 С) по замкнутому циклу из термостата. [37]
Таким образом, первым отбирают метан ( температура паров в дефлегматоре в пределах от - 161 до - 162), составляющий в большинстве случаев значительную часть газовой смеси. При отборе такой большой фракции следует поддерживать максимальную скорость дистилляции, наблюдая за состоянием колонны и не допуская захлебывания ее флегмой. Количество флегмы регулируют изменением количества тепла, подаваемого в дефлегматор. При избытке флегмы следует уменьшить обогрев испарителя и прекратить подачу жидкого азота в дефлегматор. При неполном орошении колонны нужно усилить обогрев испарителя и подачу жидкого азота в дефлегматор. [38]
Температура в реакторе поддерживается на уровне 410 - 430 С. Поскольку тепловой эффект процесса очень велик, реактор охлаждают расплавом солей. Смесь нитритов и нитратов щелочных металлов, взятых в определенном соотношении, обычно применяют в виде расплава в качестве теплоносителя, способного длительное время работать в интервале температур 150 - 500 С. Нагретый расплав проходит через котел-утилизатор, где отдает тепло воде, которая превращается в пар давлением 0 6 или 1 2 МПа. Полученный в котле-утилизаторе пар используют для обогрева испарителей и для других нужд. [39]
 |
Узел ввода проб и отбора разделенных веществ. [40] |
В испарителе проба объемом не более 2 мл быстро испаряется. Вводят пробу через штуцер с уплотнением из термостойкой резины. Газ-носитель с газовой панели поступает непосредственно на верхний штуцер. Выходной обогреваемый штуцер предназначен для подачи компонентов, выделенных из колонки, к сборнику фракций. Он представляет собой стальную трубку диаметром 4 мм, оканчивающуюся иглой. На блоке узла ввода и отбора разделенных веществ укреплена термопара хромель-копель. Обогрев испарителя и выходного штуцера осуществляется с помощью электрического нагревателя. [41]
Страницы: 1 2 3