Cтраница 4
Смесь кипятят до выделения расчетного количества этанола 3 - 9 ч, регулируя обогрев куба так, чтобы температура паров не превышала 78 - 80 С. Реакционную массу охлаждают, добавляют 100 мл воды и встряхивают. Катализатор нейтрализуют по универсальному индикатору либо 2 - 5 % - ным раствором серной кислоты ( при щелочном катализе), либо 5 % - ным раствором карбоната натрия. Затем добавляют 20 мл бензола, отделяют органический слой, водный слой экстрагируют 10 мл бензола и экстракт присоединяют к органическому слою. Полученные алкилцианацетаты прозрачные, бесцветные жидкости, нерастворимые в воде. [46]
Перегонный куб с вогнутым днищем и выпуклой крышкой.| Перегонный куб с полуша-ровидным днищем. [47] |
Материал, из которого строятся перегонные ку - 5ы, должен обладать ( при обогреве куба рубашкой или топкой) хорошей теплопроводностью и стойкостью к действию перегоняемых продуктов ( см. стр. [48]
Технологическая схема коксокубовой установки. [49] |
Важным фактором, определяющим длительную работу кубов, является соблюдение норм технологического режима и особенно обогрева кубов. [50]
Схема переработки фенолятов тяжелой и первой антраценовой фракций на чистые феноло-продукты аналогична описанной выше, за исключением способа обогрева куба. Вместо парового решофера куб обогревается огневой топкой. Куб соединен не с ректификационной, а с дефлег-мационной колонной. [51]
Схема переработки фенолятов тяжелой и первой антраценовой фракций на чистые феноло-продукты аналогична описанной выше, за исключением способа обогрева куба. Вместо парового подогревателя, куб обогревается огневой топкой. Куб соединен не с ректификационной, а с дефлегмационной колонной. [52]
Приготовленную смесь в нужном количестве ( например, 100 мл) загружают в куб и начинают опыт: включают обогревы куба и боковых стенок колонны, пускают воду в холодипьник головки. Регулируя степень обогрева куба и колонны, добиваются определенного потока флегмы по высоте колонны при полностью закрытом кране отбора дистиллята из головки. Увеличивают обогрев куба, чтобы колонна захлебнулась и полностью смочилась насадка. В момент захлебывания над верхом насадки скапливается жидкая флегма ( 8 - 10 % от объема насадки), через которую барботируют пары. Затем в течение 15 - 20 мин спускают эту жидкость в куб, постепенно возвращая интенсивность обогрева куба и колонны к прежним нормальным условиям, следя за тем, чтобы орошение сверху не прекращалось и сохранялось прежним. После режима захлебывания колонну в течение часа выдерживают на стабильном нормальном режйме - ( по температурам и орошению) и затем через каждые 40 - 45 мин отбирают пробы с верха колонны и из куба. [53]
В колоннах периодического действия ректификация проводится до тех пор, пока кубовая жидкость не достигнет заданного состава, Затем обогрев куба прекращают, кубовой остаток сливают, а куб вновь загружают исходной смесью, и весь процесс повторяется. Так как в парах дистиллата с течением времени уменьшается содержание НКК, дистиллат последовательно сливают в несколько сборников, чтобы иметь фракции различной чистоты. [54]
Схема периодически действующей ректификационной установки. [55] |
Ректификацию в периодически действующей колонне ведут до тех пор, пока не получат в кубе жидкость заданного состава, после чего обогрев куба прекращают, остаток сливают в сборники, а в куб загружают новую порцию начальной смеси, которую снова перегоняют до получения дистиллята заданного состава. [56]
Схема периодически действующей ректификационной установки. [57] |
Ректификацию на периодически действующей колонне ведут до тех пор, пока жидкость в кубе не достигнет заданного состава, после чего обогрев куба прекращают, остаток из куба спускают в соответствующие сборники, в куб заливают свежую) порцию начальной жидкости и снова отгоняют до заданного состава. [58]
Схема периодически действующей ректификационной установки. [59] |
Ректификацию в периодически действующей колонне ведут до тех пор, пока не получат в кубе жидкость заданного состава, после чего обогрев куба прекращают, остаток сливают в соответствующие сборники, а в куб загружают новую порцию начальной смеси, которую снова перегоняют до получения дестиллата заданного состава. [60]