Анализ - олеум
Cтраница 1
Анализ олеума требует особой осторожности, исключающей попадание его на кожу и одежду. Наполнение ампулы олеумом проводят в вытяжном шкафу под наблюдением преподавателя. [1]
 |
Анализ олеума. [2] |
Принцип анализа олеума следующий. Это должно быть вычислено, а все остальное количество SO3 принимается за свободный серный ангидрид. [3]
Приемы работы при выполнении этих анализов не представляют особых трудностей, исключение - анализ олеума. Пробу олеума отбирают в предварительно взвешенную ампулу - тонкостенный стеклянный шарик с длинной шейкой, оттянутой в капилляр. Шарик слегка нагревают в пламени горелки и погружают в олеум открытый конец капилляра. Олеум всасывается по капилляру в шарик, а конец капилляра заплавляют затем в пламени горелки. Ампулу взвешивают и помещают в толстостенную стеклянную банку, куда предварительно заливают дистиллированную воду и помещают массивные стеклянные бусины или обрезки стеклянной палочки. Банку плотно закрывают и энергично встряхивают. Ампула разбивается и олеум растворяется в воде. Следует помнить, что серный ангидрид плохо растворим в воде; нужно встряхивать банку с уже разбитой ампулой 20 - 30 мин. Полученный раствор титруют щелочью. [4]
Применяют низкочастотный, автоматический стационарный кондуктометр непрерывного действия КНЧ-1М для измерения и регистрации концентрации агрессивных пленкообразующих и загрязненных растворов, электропроводность которых имеет однозначную зависимость от концентрации и находится в пределах 0 01 - 1 См / см. В сернокислотном производстве используют для анализа олеума ( в интервале концентраций 15 - 30 % ЗОз) автоматический низкочастотный стационарный, восстанавливаемый, бесконтактный однофункциональный, непрерывного действия кон-д ктометр ДКБ-1М-1УХЛ4. Для контроля и регистрации удельной электропроводности обессоленной воды, растворов кислот, щелочей, солей предназначен концентратомер кондуктометричес-кий АКХ-201. Этот прибор состоит из первичного преобразователя проточного или погружного типа, измерительного преобразователя, микроамперметра и потенциометра. Проточный первичный преобразователь устанавливают на байпасе. Анализируемый раствор вводят через нижний штуцер, а выводят через верхний с целью вытеснения возможных пузырьков воздуха. Погружной первичный преобразователь крепится непосредственно на аппарате или резервуаре с анализируемой средой фланцем с помощью болтов. [5]
 |
Схема химического контроля в башенном производстве серной кислоты.| Схема химического контроля в контактном производстве серной кислоты. [6] |
Основные контрольные точки: / - определение серы и влаги в колчедане; 2 - определение серы в огарке; 3 - определение сернистого ангидрида в газах; 4 - определение мышьяка и влаги в газах; 5 -определение сернистого ангидрида в газах; 5 - определение сернистого и серного ангидрида в газах; 7 - определение кислорода в газах; 8 - анализ олеума. [7]
 |
Схема химического контроля в башенном производстве серной кислоты.| Схема химического контроля в контактном производстве серной кислоты. [8] |
Основные контрольные точки: / - определение серы и влаги в колчедане; 2 - определение серы в огарке; 3 - определение сернистого ангидрида в газах; 4 - определение мышьяка и влаги в газах; 5 - определение сернистого ангидрида в газах; S - определение сернистого и серного ангидрида в газах; 7 -определение кислорода в газах; 8 - анализ олеума. [9]
Доливают воду до 25 мл и перемешивают. При анализе олеума 4 мл H2SO4 предварительно смешивают с 5 мл воды, охлажденный раствор переносят в цилиндр и продолжают анализ, как описано выше. Полное развитие окраски достигается через 10 - 15 мин. При хранении в темном месте шкала устойчива в течение двух месяцев. [10]
Примером может служить анализ олеума. [11]
Гидролиз считают оконченным, если в растворе нет маслянистых капель. Взвешивают треххлористый фосфор и готовят раствор по методике, применяющейся в анализе олеума ( см. стр. [12]
Капиллярный отросток ампулки тщательно вытирают фильтровальной бумагой и конец капиллярного отростка запаивают в пла мени горелки. Ампулку с отобранной пробой олеума взвешивают ( на часовом стекле) на аналитических весах. По разности веса ампулки с олеумом и без него определяют вес взятого для анализа олеума. [13]
Страницы: 1