Cтраница 2
Описана методика, позволяющая полуколичествеяно анализировать непроводящие твердые тела при помощи масс-спектрометра MS-7 для твердой фазы. Обсуждены выбор материала электродов и мониторная система. Метод проиллюстрирован на примере анализа бора в кремнеземе. Описан также метод анализа порошкообразных образцов. [16]
![]() |
Анализ германия в топазе из Шнекенштейна. а, с-градуированные смесисО 1. о или 0 01 И, Ог. Ь - топаз. содержит 0 01 - Ш и Ge. [17] |
На этот метод мы указывали уже неоднократно. Угли очищены насколько вообще возможно. В тех случаях, когда этого недостаточно ( например, при анализе бора) берут вместо угольных медные электроды. Они тоже никогда не бывают чистыми, но они не содержат, по крайней мере, бора. [18]
При содержании меди, никеля и железа 0 1 - 0 05 % рекомендуется эти элементы определять из навески 0 02 г путем последовательной экстракции из аммиачно-нцитратного буферного раствора. При содержании меди от 1 до 5 мкг, что соответствует 0 004 - 0 02 %, колориметрирование проводят визуальным способом. Увеличив навеску до 0 2 г, можно определить 0 002 - 0 02 % меди колориметрированием на фотометре ФМ-1 и 0 0004 - 0 002 % - визуальным колориметрированием. Поскольку при анализе изотопного бора увеличение навески нежелательно, так как ведет к расходу дорогостоящего продукта, а также вызывает необходимость дополнительных операций по удалению борной кислоты ( при содержании борной кислоты более 0 05 г / мл она выпадает в осадок), при содержании меди менее 0 01 % рекомендуется дитизоновый метод. Для одинаковых навесок этот метод более чувствителен, чем метод с ди-этилдитиокарбаминатом, и дает возможность определять 0 05 - 0 5 мкг меди в хлороформном слое величиной 0 5 мл. [19]