Анализ - бромид
Cтраница 1
 |
Хроматограмма разделения. [1] |
Анализ бромидов с числом атомов углерода в радикале более 4 на обычных насадочных колонках затруднен вследствие большого времени удерживания, плохого разделения и высокой температуры анализа. [2]
Кинетические методы с титриметрическим окончанием сравнительно мало применяют в анализе бромидов. По достижении КТТ лишняя капля титранта вызывает значительное ускорение реакции, и желтый раствор моментально обесцвечивается. [3]
На протяжении последнего десятилетия активно развивается интерес к использованию в анализе бромидов комплексных соединений, из которых многие поглощают свет в видимой или УФ-области. [4]
Для определения хлоридов обычно применяют в качестве адсорбционных индикаторов флуоресцеин или дихлорфлуоресцеин. При анализе бромидов, иодидов и роданидов более пригоден эозин, который нельзя применять при титровании хлоридов, так как частицы AgCl настолько сильно его адсорбируют, что покраснение осадка происходит много раньше достижения точки эквивалентности. [5]
В связи с термической неустойчивостью металлорганиче-ских соединений четвертой группы ряд авторов предлагает использовать метод реакционной хроматографии. Например, был проведен анализ алкилоловянных бромидов после перевода их в бутилметильные производные с помощью реактива Гриньяра. Бутилметильные производные олова анализировали при программировании температуры на колонке с 20 % метилсиликонового полимера SE-30 на хромосорбе. [6]
Эти методы представлены различными вариантами м е р-куриметрического титрования. В практике анализа бромидов меркуриметрия применяется реже, чем того заслуживает этот простой, чувствительный и достаточно точный метод. [7]
К 1 г пропилового эфира ( I-а), растворенного в 15 мл сухого четыреххлористого углерода, было прибавлено по каплям при перемешивании 10 мл 10 % раствора брома ( из расчета 4 атомов брома на молекулу исходного эфира) в сухом четыреххлористом углероде. По окончании приливания раствора брома реакционная смесь окрашивалась в красно-коричневый цвет, который не исчезал окончательно даже после 24-часового стояния на воздухе. Для удаления не вошедшего в реакцию брома реакционная смесь была промыта раствором соды, а затем водой; после сушки и отгонки растворителя оставалась довольно густая жидкость, которая при попытке разогнать ее под вакуумом начинала разлагаться; анализ бромида поэтому проводился сразу после промывания, сушки и отгонки растворителя. [8]
Страницы: 1