Cтраница 2
Хотя для очень большой точности анализа и требовалось бы, чтобы все силикаты, содержащие фтор, обрабатывались способом, описанным ниже ( см. Анализ в присутствии значительного количества фтора), все же, когда фтор содержится в очень малых количествах, как это имеет место в большинстве горных пород, не стоит прибегать к этому кропотливому методу. Так можно поступать потому, что фтор вызывает потерю Si02 в количестве меньшем, чем три четверти его массы, и то только в том случае, если весь он улетучится в виде тетрафторида кремния, когда раствор выпаривают с соляной кислотой. На практике, однако, потеря бывает меньше, так как тетрафторид кремния разлагается водой. Часть фтора при этом, может быть, улетучивается в виде фтористого водорода, а большая часть его задерживается в виде фторосиликатов. Последние, при прокаливании их с остатком крем-некислоты, подвергаются по крайней мере частичному разложению, а при обработке прокаленной кремнекислоты фтористоводородной и серной кислотами связанный в этих фторосиликатах металл ( обычно натрий) будет взвешен в виде сульфата, если не улетучится при прокаливании. [16]
В найденный вес кремнекислоты надо обязательно внести поправку на примеси, которые всегда в ней содержатся. Поправку находят обработкой полученной кремнекислоты плавиковой и серной кислотами ( обе должны быть свободными от нелетучих примесей), выпариванием, прокаливанием в течение 1 - 2 мин. Прокаливания на паяльном пламени здесь не требуется, так как остаток в тигле очень незначительный. Не следует, однако, на этом основании пренебрегать вторым взвешиванием, даже если остаток кажется совсем ничтожным. При анализе горных пород он никогда не бывает невесомым, и, кроме того, этим вторичным взвешиванием исправляется ошибка, происходящая от потери в весе самого тигля при прокаливании кремнекислоты. Перед приливанием плавиковой кислоты надо смочить содержимое тигля водой, хотя при обработке HF прокаленной кремнекислоты реакция идет не так бурно, как она проходит с кремнекис-лотой, которая не была прокалена на паяльной горелке. Однократной обработки несколькими миллилитрами плавиковой кислоты достаточно, чтобы удалить всю кремнекислоту. [17]
В найденную массу кремнекислоты: надо обязательно внести поправку на примеси, которые всегда в ней содержатся. Поправку находят обработкой полученной кремнекислоты фтористоводородной и серной кислотами ( обе должны быть свободными от нелетучих примесей), выпариванием, прокаливанием в течение 1 - 2 мин и вторичным взвешиванием. Прокаливания на паяльном пламени здесь не требуется, так как остаток в тигле очень незначительный. Не следует, однако, на этом основании пренебрегать вторым взвешиванием, даже если остаток кажется совсем ничтожным. При анализе горных пород он никогда не бывает невесомым, и, кроме того, этим вторичным взвешиванием исправляется ошибка, происходящая от потери в массе самого тигля при прокаливании кремнекислоты. Перед приливанием фтористоводородной кислоты надо смочить содержимое тигля водой, хотя при обработке HF прокаленной кремнекислоты реакция идет не так бурно, как она проходит с кремнекислотой, которая не была прокалена на паяльной горелке. Однократной обработки несколькими миллилитрами фтористоводородной кислоты достаточно, чтобы удалить всю кремне-кислоту. [18]