Cтраница 1
Обработка навески 1 г, проведенная согласно разд. [1]
Обработка навесок руд, агломератов и других материалов кислотами, за исключением фтористоводородной и отчасти пирофос-форной, редко приводит к полному растворению этих материалов. Полный перевод в растворимое состояние достигается сплавлением или спеканием всей навески или остатка, не растворившегося в соляной кислоте, и последующим растворением сплава или спека кислотой. При этом только кремневая кислота, особенно при высоком ее содержании, если не создать специальных условий, большей частью выделяется в виде осадка. [2]
После обработки навески материала хлорной кислотой из охлажденного центрифугата берут по 5 - 10 мл раствора, приливают к нему равный объем охлажденной магнезиальной смеси и перемешивают. Смесь нейтрализуют 10 % - ным раствором аммиака в присутствии 1 капли фенолфталеина, тщательно перемешивают и через 15 минут центрифугируют. Надосадочную жидкость сливают, к осадку приливают 1 мл воды и 2 - 3 капли магнезиальной смеси. Легким встряхиванием пробирки осадок взмучивают, затем снова центрифугируют, а центрифуга т от-брасывают. Промывку осадка повторяют еще раз. [3]
После обработки навески образца двойного суперфосфата 0 5238 г и осаждения магнезиальной смесью осадок промыт и прокален. [4]
При обработке навески в 0 22 г водой перекись в ней не растворилась, а всплыла на поверхность в виде маслянистого слоя; ацетон в водном растворе не обнаружен. [5]
При обработке навески почвы смесью фтористоводородной и серной кислот теоретически кремний должен в виде SiF4 улетучиваться из образца. Поэтому исследовалось влияние кремния на поглощение Mn, Zn, Co, Си, № при введении его в эталоны в концентрациях 50, 100, 250, 500 мкг / мл. Предварительно устанавливалось, что натрий в тех количествах, в которых он вводится с силикатом натрия, не влияет на поглощение определяемых элементов. [6]
Остаток после обработки навески раствором ЭДТА помещают в колбу, в которой проводили обработку. С и перемешивают при этой температуре механической мешалкой 30 мин. Остаток отфильтровывают через комочек волокнистого асбеста, промывают три раза щелочным раствором перекиси водорода, три раза водой и сохраняют для определения других форм рения. [7]
Остаток после обработки навески раствором ЭДТА кипятят 1 ч со 100 мл 1 5 М раствора сульфита натрия, пополняя выпарившуюся воду. Остаток отфильтровывают через фильтробумажную массу, промывают два - три раза раствором сульфита той же концентрации, 3 - 4 раза водой и сохраняют для определения селенидов. [8]
Остаток после обработки навески сульфитом заливают 20 - 30 мл азотной кислоты плотностью 1 4 г / см3, прибавляют несколько капель брома, оставляют стоять в теплом месте, затем на ночь. [9]
Остаток после обработки навески ЭДТА кипятят со 100 мл 1 5 М раствора сульфита натрия 30 мин, пополняя выпарившуюся воду. Остаток отфильтровывают через фильтробумажную массу, промывают три-четыре раза водой и сохраняют для определения селенидов. К фильтрату добавляют 2 мл раствора теллура, серную кислоту ( 1: 1) до кислой реакции по метиловому оранжевому, затем 15 мл 30 % - ного раствора перекиси водорода и кипятят 5 - 10 мин. Затем к раствору добавляют 40 мл соляной кислоты и определяют селен, как описано при определении селена двуокиси. [10]
Остаток после обработки навески руды HF H2S04 может быть переведен в раствор также 20 - 25 % - ной НС1 при нагревании. [11]
В результате обработки навески шлака спиртово-бромным раствором [2] корольки ферромолибдена растворяются с образованием FeBr3 и оксибромидов молибдена. Определив содержание железа в растворе и Fe2 в нерастворимом остатке и суммируя эти величины, находили сумму содержания Fe в корольках металла и содержания Fe2 в шлаке. Исследования, проведенные нами ранее [3], показали, что окись железа, содержащаяся в различных сортах железных порошков, не растворяется в спиртово-бромном растворе. По-видимому, соединения окисного железа, содержащиеся в шлаках от плавки ферромолибдена, также не растворяются в спиртово-бромном растворе. [12]
К остатку после обработки навески 10 % - ным раствором сульфида натрия приливают 20 мл концентрированной азотной и 10 мл концентрированной серной кислот. Нагревают до выделения паров серной кислоты и продолжают анализ, как описано выше. [13]
Анализ основан на обработке навески почвы определенным количеством титрованного раствора соляной кислоты. При взаимодействии с почвой часть кислоты идет на вытеснение и связывание поглощенных оснований. Остаток неизрасходованной кислоты учитывают путем титрования ее щелочью. По разности между взятым и оставшимся количеством соляной кислоты находят часть ее, пошедшую на нейтрализацию оснований. Однако необходимо помнить, что этот метод Каппена и Гильковица пригоден лишь для бескарбонатных почв. [14]
Метод заключается в обработке навески испытуемого нефтепродукта 98 5 - 99 % - ной серной кислотой, которая извлекает непредельные и ароматические углеводороды. Содержание ароматических углеводородов определяют по разности между суммарным содержанием углеводородов, извлекаемых серной кислотой, и содержанием непредельных углеводородов. Применение метода предусматривается в стандартах и ведомственных технических условиях на светлые нефтепродукты. [15]