Cтраница 2
Нивагучи и Иноуе [75] выделили амиды лизергиновой и изолизергиновой кислот из семян ипомеи. Эллистон и др. [77] использовали смесь морфолин-толуол ( 1: 9) для разделения 19 эрганов и производных триптамина. При обработке пятен 5 % - ным ( масса / объем) раствором 4-диметиламино-бензальдегида в смеси ( 1: 1) метанола и соляной кислоты чувствительность обнаружения LSD составляла 4 - 10 - 9 г. Дженест [78] применил прямой денситометрический метод для определения содержания амидов лизергиновой и изолизергиновой кислот, а также алкалоидов типа клавина в семенах ипомеи. [16]
После обработки парами аммиака водянистую зону смачивают раствором ализарина и еще раз повторяют обработку парами аммиака. На фиолетовом фоне вокруг центрального пятна появляется окрашенная в розовый цвет зона, указывающая на присутствие алюминия. Прежде чем сделать заключение об отсутствии алюминия, необходимо три раза повторить обработку пятна ализарином и аммиаком, применяя нагревание. [17]
На бумагу помещают каплю приготовленного раствора перекиси натрия, а затем каплю испытуемого раствора. При наличии в растворе иона МпОГ образуется бурое или коричневое пятно двуокиси марганца. Если последнюю смочить каплей уксуснокислого раствора бензидина, появляется синее пятно, а при обработке пятна кислым раствором Н2О2 оно обесцвечивается. [18]
Для этого каплю оранжевого или желтого нефлуоресцирующего раствора помещают на фильтровальную бумагу. Это явление, которое можно наблюдать при работе с очень разбавленными, почти бесцветными растворами, по-видимому, связано с образованием флуоресцирующего адсорбата-соединения III с бумагой. После обработки флуоресцирующего пятна аммиаком флуоресценция переходит в сине-зеленую, а при действии кислоты опять возникает красная флуоресценция. Эти изменения цвета флуоресценции, которые можно вызывать любое число раз, обусловлены превращением адсорбированного соединения III в адсорбированный альдазин ( II) и обратно. [19]
После высушивания пластинки опрыскивали реактивом Т-15 и нагревали 5 - 8 мин при НО-120 С. Появляющиеся при такой обработке пятна окрашены по-разному, но в процессе сушки пластинок фон становится бледно-фиолетовым и различие уменьшается. После опрыскивания концентрированным гидроксидом аммония пятна становятся темно-синими, фон остается светлым. Хотя описанным способом разделить фосфаты довольно легко, 3 - и 2-фосфоглицериновые кислоты разделить таким образом не удалось. [20]
Не очень густые пятна иногда поддаются рассасыванию. И здесь успех лечения зависит от давности образования пятна - свежие рассасываются хорошо, застарелые плохо. Этот способ обладает двумя недостатками - со временем частички туши выходят из роговицы, и операцию приходится повторять; кроме того, окраска получается не сплошной, а зернистой. Указанными недостатками не страдает более новый метод татуажа - обработка пятна хлорным золотом, окрашивающим его в черный цвет. Закраска отвечает не только требованиям косметики, нередко после нее слегка повышается острота зрения, так как светорассеивание уменьшается. [21]
Для открытия никеля применяется тот же растворитель, что и для открытия хрома. Образовавшийся раствор переносят в капельную пробирку, прибавляют к нему каплю перекиси водорода ( для окисления двухвалентного железа в трехвалентное) и нагревают до кипения. На фильтровальную бумагу помещают по капле раствор фосфата натрия, испытуемый раствор, фосфат натрия и диметилглиоксим. Окрашивание последнего в первую очередь наблюдается в виде кольца, а после обработки пятна парами аммиака окрашивается и центральная часть пятна. [22]
Через 1 или 2 мин антиок-сиданты обнаруживаются в виде синих пятен, а после дополнительной обработки пластинок парами аммиака они обнаруживаются в виде сине-фиолетовых или зеленых пятен на чисто белом фоне. Антиоксиданты с низкой восстанавливающей способностью обнаруживаются только после 10-минутного нагревания пластинок при 120 С. Опрысканные пластинки помещают на 15 мин в камеру с нейтральной атмосферой. При этом на хрома-тограмме появляются окрашенные зоны. Иногда пластинки дополнительно опрыскивают 2 % - ным раствором буры в 40 % - ном этаноле. В результате такой обработки пятна окрашиваются в характерные цвета. В табл. 32.2 перечислен ряд таких реакций. Мейер [84] исследовал антиоксиданты, добавляемые к жирам и содержащим жиры пищевым продуктам. Иши-кава и Кацуи [85] разделяли антиоксиданты, добавляемые к растительным маслам, на слоях силикагеля и полиамида. Йонас [86] привел величины Rf некоторых распространенных антиок-сидантов, полученные с разными растворителями, причем самое лучшее разделение наблюдалось при хроматографировании на пропитанном парафином силикагеле с 75 % - ным метанолом. [23]
На полоску фильтровальной бумаги помещают каплю раствора соли алюминия и обрабатывают парами аммиака; при этом образуется гидроокись алюминия. Затем пятно смачивают спиртовым раствором ализарина и еще раз обрабатывают парами аммиака. В результате взаимодействия гидроокиси алюминия с ализарином на фиолетовом фоне появляется красновато-розовое пятно алюминиевого лака. Фиолетовая окраска принадлежит ализарину, который окрашивается в щелочной среде в фиолетовый цвет. При нагревании аммиак улетучивается, и фиолетовая окраска исчезает, остается только розовое пятно. При вторичной обработке пятна ализарином, парами аммиака и дальнейшем нагревании интенсивность окраски увеличивается. При следах алюминия обработку пятна ализарином, парами аммиака и нагревание нужно повторить три раза во избежание неправильного заключения об отсутствии ионов алюминия в испытуемом растворе. [24]