Cтраница 1
Обработка реакционной смеси проста; отгоняют непосредственно из реакционной колбы, первоначально на водяной бане, затем или голым огнем, или на масляной бане, возможно полнее. В тех случаях, когда это сопряжено с значительным перегревом, работу ведут, конечно, при пониженном давлении. Реакционную колбу целесообразно подобрать короткогорлую. [1]
Обработка реакционной смеси, а) Амины. Водный слой при охлаждении сильно подщелачивают концентрированным раствором гидроксида натрия, амин отгоняют с водяным паром в приемник, содержащий разбавленную соляную кислоту. Упариванием в вакууме получают гидрохлорид амина. Для выделения свободного амина гидрохлорид растворяют в минимальном объеме воды и при охлаждении добавляют твердый гидроксид натрия. Выделившийся амин извлекают эфиром, сушат гидроксидом натрия, фракционируют на 30-сантиметровой колонке Вигре. [2]
Обработка реакционной смеси может быть осуществлена несколькими способами. В случае применения нитробензола или тетрахлорэтана их можно удалить путем перепш -: кц с еаром. По другому способу вещество экстрж-ируют из реакционной смеси эфиром, а из эфира извлекают водным раствором едкого натра. [3]
Обработка реакционной смеси после перегруппировки объгчйо сводится к удалению растворителя основного характера ( при работе с ним) путем экстрагирования разбавленной минеральной кислотой, растворению остатка в пстролейном эфире и экстрагированию ьодиой щелочью для отделении пещсств фенольного характера от нейтральных побочных продуктов реакции и неизмененного исходного эфира. В случае полизамещснных фенолов и особенно 2 () - дизамещенных их кислотность может быть настолько мала, что они практически не растворяются ц водной щелочи; при выделении таких слабогшслотчшх фенолов [ 11, 29, 99, 10Ц иссьма хорошие результаты даст применение так называемой щелочи Клайзена [ 101а ] ( см. стр. При этом и качестве растворителя для органических нейтральных веществ следует применять петролей - - ный эфир или бензол. [4]
Обработка реакционной смеси проста; отгоняют непосредственно из реакционной колбы, первоначально на водяной бане, затем или голым огнем, или на масляной бане, возможно полнее. В тех случаях, когда это сопряжено с значительным перегревом, работу ведут, конечно, при пониженном давлении. Реакционную колбу целесообразно подобрать короткогорлую. [5]
Обработка реакционной смеси, а) Амины. Водный слой при охлаждении сильно подщелачивают конц. NaOH, амин отгоняют с водяным паром в приемник, содержащий разбавленную соляную кислоту. Упариванием в вакууме получают хлоргидрат амина. Для выделения свободного амина хлоргидрат растворяют в минимальном объеме воды и при охлаждении добавляют твердый едкий натр. Выделившийся амин извлекают эфиром, сушат едким натром, фракционируют на 30-сантиметровой колонке Вигре. [6]
После обработки реакционной смеси в зависимости от условий проведения реак-ции выделяют различные количества карбинолов I, II и III. Состав этой омеси зависит от длительности проведения обмена иода на литий на первой стадии синтеза. При длительности обменной реакции 5 мин. Максимальный выход карбинола III получен при проведении реакции обмена в течение 2 час. [7]
После обработки реакционной смеси выделяется сульфид 2-фенил - 2-фенилолпропана в виде очень вязкой жидкости темно-бурого цвета, застывающий в твердую массу при 0 С. [8]
После обработки реакционной смеси, омыления, де-карбоксилирования и перекристаллизации продукта нз бензола получают чистую 2 5-диметилминдальную кислоту. [9]
Для обработки реакционной смеси охлаждение убирают, чтобы аммиак испарился ( тяга. Эфирную фазу отделяют, водную фазу дважды экстрагируют эфиром. Объединенные эфирные фазы промывают насыщенным раствором NaCl, высушивают над Na2SO4 и после оттонкн растворителя н перегонки в вакууме получают 35 2 г ( 71 %) продукта с т.кип. 95 - 98 С / 0 2 ммрт. [10]
После обработки реакционной смеси водной минеральной кислотой раствор непрерывно экстрагируют в течение 36 час. [11]
При обработке реакционной смеси, состоящей из сульфохло-ридов и не вступивших в реакцию углеводородов, раствором едкого натра выделяются моющие средства - соли алкилсульфо-натов, называемые мерзолятами, с общей формулой R - - S03Na, где R - радикал углеводорода. [12]
При обработке реакционной смеси соляной кислотой непрореагировавший магний превращается в хлорид магния, который растворяется в кислоте, а образовавшиеся соли ( магнийфторалкилхлориды) разрушаются. Продукты реакции после перемешивания в гидролизере отстаивают. [13]
При обработке реакционной смеси выделено 9 г азобензола, 5 5 г янтарной кислоты и 0 5 г бензидина; 2 4-диаминодифенил обнаружен только хрома-тографически. [14]
При обработке реакционной смеси были выделены дифенил, трифенил-висмут и фенилвисмутин. [15]