Cтраница 3
Темный раствор к концу бромирования принимает молочно-желтую окраску. В случае анализа технических продуктов выпадает черный смолистый осадок. [31]
Большинство предложенных методов предназначено для определения малых количеств примесей в металлическом кадмии, его сульфиде и некоторых других соединениях высокой чистоты и для нахождения различных его форм в чистых веществах. Меньшее число методов описано для анализа технических продуктов - гальванических ванн кадмирования, сырья для стекольной промышленности, пигментов, сплавов и др. Первая группа методов включает определение следующих 36 элементов: Ag, Al, As, Аи, Ва, Bi Br, Ca, G1, Со, Сг, Си, Fe, Ga, Ge, Hg, J, In, K, Li, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, Pb, S, Sb, Se, Sn, Sr, Те, Ti, Tl, V, Zn; для их концентрирования или отделения от основной массы кадмия используют соосаждение с различными коллекторами, экстракцию органическими растворителями, отгонку летучих соединений, ионный обмен, в спектральных методах - и физическое обогащение. В меньшей степени применяют полярографию и еще реже - другие методы анализа. [32]
Будучи сложным эфиром, хлор - ИФК в присутствии кислот и оснований медленно гидролизуется с образованием 3-хлоранилина, двуокиси углерода и изопропилового спирта. На этой реакции основаны методы анализа технического продукта, гер-бицидных препаратов и остатков хлор - ИФК в сельскохозяйственных культурах. В присутствии сильных окислителей хлор - ИФК подвергается деструкции, но сравнительно мягкие органические реагенты и растворители на него действуют мало. При нагревании до температур порядка 250 С происходит разложение с образованием хлорфенилизоцианата и изопропилового спирта. [33]
Для количественного определения 3-хлораыилина ь техническом продукте, а также в техническом изопропил - М - З - хлорфе-нилкарбамате вполне применимо и дает хорошие результаты титрование нитритом в уксуснокислом растворе. Анализ по этому методу образцов химически чистого, дважды перегнанного в вакууме изопропил - N-3 - хлорфенилкарбамата показал, что вследствие меньшей растворимости в воде и большей устойчивости ызо-пропилового эфира 3-хлорфенилкарбаминовой кислоты продолжительность гидролиза необходимо увеличить до 3 час. При анализе технического продукта параллельно следует проводить определение в нем соержания хлоранилина. [34]
Бромирование считается законченным, если через 10 мин. Темный раствор к концу бромирования принимает молочножелтую окраску. В случае анализа технических продуктов выпадает черный смолистый осадок. [35]
При проведении анализа смеси, содержащей углеводороды, значительно различающиеся по температуре кипения, рекомендуется увеличивать скорость движения ленты в регистрирующем приборе. Это позволяет значительно расширить пики легкокнпя-щих углеводородов и повысить точность измерения их. Приведенные выше условия были использованы для анализа технических продуктов процесса каталитического риформинга, изомеризации, демстилирования и процесса экстракции ароматических углеводородов. [36]
Серьезная постановка преподавания аналитической химии и технического анализа, строгое требование со стороны руководителя кафедры, профессора В. Е. Тищенко, соблюдать точность и воспроизводимость анализов, которое он кратко выражал фразой: eine Analyse, keine Analyse ( один анализ - еще не анализ) выработали из С. В. Лебедева прекрасного аналитика. Значительно позже ( 1910 - 1913 гг.) Сергей Васильевич нередко пополнял свой скудный заработок за счет производства разнообразных анализов технических продуктов. Систематические занятия количественным и техническим анализом различных веществ и их смесей приучают С. В. Лебедева к всестороннему учету мелочей в определениях и строгому соблюдению точности при измерении и взвешивании. У него развивается глазомер, тонкое чувство всестороннего восприятия вещества ( его запаха, окраски, консистенции, объема и пр. Именно эти качества С. В. Лебедева позволили ему работать с очень маленькими количествами вещества. Он подолгу и часто сидит за паяльным столиком, изготовляя сравнительно сложные аппараты из стекла. В стеклодувном деле он достиг совершенства и даже в последние годы своей жизни с удовольствием выполнял стеклодувные работы, потребность в которых так часто возникает в лаборатории органической химии. [37]
Эрленмейера емкостью 250 мл и выпаривают растворитель на паровой бане при слабом кипении. Когда в колбе останется несколько миллилитров растворителя, ее снимают с паровой бани и над поверхностью жидкости пропускают слабый ток профильтрованного воздуха, завершая удаление растворителя при комнатной температуре. После того как растворитель удален, гидролиз пробы и измерение количества С02 проводят так же, как описано далее при анализе технического продукта. [38]
Взвешивают 1 г технического каптана или фалтана ( или эквивалентное количество их препаратов) и переносят в мерную колбу емкостью 250 мл с притертой пробкой. Прибавляют 125 мл ацетона и периодически встряхивают колбу для растворения образца. Доводят объем раствора до метки абсолютным метанолом и тщательно перемешивают. При анализе технических продуктов возможно образование небольшого хлопьевидного осадка. При анализе препаратов, в случае образования большого количества осадка, следует дать ему возможность осесть, прежде чем отбирать аликвотные части анализируемого раствора. [39]
В состав искусственных проб, полученных смешиванием веществ, могут входить примерно в равных количествах отдельные компоненты, число которых часто довольно велико. Технические и природные продукты содержат относительно малое число основных компонентов, но число элементов, присутствующих в следовых количествах, может быть довольно большим. Некоторые ионы можно исключить сразу. При анализе технических продуктов и минералов трудность состоит в определении следовых количеств примесей в присутствии основных компонентов. В этом случае нужно применять другую технику работы, чем при анализе пробы, полученной смешиванием1 веществ. [40]
АХ и соответственно 0 75; 0 5; 0 0 мл серной кислоты, приливают 6 мл воды и доводят этиловым спиртом до 50 мл. Кислород надо удалять весьма тщательно, что имеет существенное значение. На полярограмме ( рис. 6) первая волна с pVa - - 0 5 в отвечает восстановлению собственно антрахинона и используется для анализа. При анализе технического продукта берут навеску 1 0 - 1 5 г на 100 мл H2SC4 и дальше поступают так же. [41]