Cтраница 2
Присутствие ванадия не мешает, если сурьма перед определением была предварительно выделена в виде сульфида. Однако наличие ванадия отразится на результате титрования, если анализируемое вещество было прямо растворено в серной кислоте и затем обработано сернистой кислотой для перевода сурьмы в трехвалентное состояние. Желательно отсутствие железа, хотя малые его количества не подвергаются значительному восстановлению при непродолжительной обработке сернистой кислотой в горячем растворе концентрированной серной кислоты. Если при предварительной обработке выделилось большое количество сульфата свинца, то результат определения сурьмы обычно получается пониженным. Этого можно избежать, так же как и ошибок, связанных с присутствием мышьяка и других элементов, проводя отгонку сурьмы, как описано на стр. Несколько менее эффективной обработкой является добавление соляной кислоты, осторожное нагревание до растворения сульфата свинца и разбавление водой. Последующее осаждение хлорида свинца значения не имеет. [16]
Присутствие ванадия не мешает, если сурьма перед определением была предварительно выделена в виде сульфида. Однако наличие ванадия отразится на результате титрования, если анализируемое вещество было прямо растворено в серной кислоте и затем обработано сернистой кислотой для перевода сурьмы в трехвалентное состояние. Желательно отсутствие железа, хотя малые его количества не подвергаются значительному восстановлению при непродолжительной обработке сернистой кислотой в горячем растворе концентрированной серной кислоты. Если при предварительной обработке выделилось большое количество сульфата свинца, то результат определения сурьмы обычно получается пониженным. Этого-можно избежать, так же как и ошибок, связанных с присутствием мышьяка и других элементов, проводя отгонку сурьмы, как описано на стр. Несколько менее эффективной обработкой является добавление-соляной кислоты, осторожное нагревание до растворения сульфата свинца и разбавление водой. Последующее осаждение хлорида свинца значения не имеет. [17]
Необходимо еще раз подчеркнуть, что только очень небольшое число белков может выдержать обработку кислотой, спиртом и щелочью, применяющимися при исследовании процессов инактиви-рования и последующего реактивирования. Кроме того, длительное выдерживание белка в спирто-кислотной смеси при комнатной температуре или непродолжительная обработка его при повышенных температурах могут привести к внедрению метоксильных групп в количествах, превышающих число карбоксильных групп в исходном белке. [18]