Cтраница 1
![]() |
Зависимость ударно.. вязкости фенилона С2 от содержания влаги в образцах. [1] |
Предварительная термическая обработка образцов ( например, сушка при 150 - 200 С в течение нескольких часов), проведенная перед началом термического старения, приводит к значительному уменьшению количества летучих. В табл. IV.7 приведены результаты определения количества летучих при термостарении фенилона. [2]
Метод тонкой пленки нельзя применять произвольно, не рассматривая предварительной термической обработки образца. [3]
Заметное влияние на результаты определения прокаливаемости оказывает исходная структура или предварительная термическая обработка образцов. [4]
Термическую деструкцию этого полимера исследовали также Шульман и Лохте 30, которые установили, что термостойкость зависит от предварительной термической обработки образцов. [5]
Несмотря на то что способность полимеров к кристаллизации определяется прежде всего строением молекул, степень кристалличности и распределение кристаллитов по их размерам могут резко различаться в зависимости от предварительной термической обработки образца. Термограмма закаленного образца характеризуется наличием пика плавления при температуре 134, что на 3 ниже положения пика плавления того же образца, охлаждаемого из расплава со скоростью 1 град / мин. Площадь, ограниченная пиком плавления для отожженного образца, более чем на 10 % превышает ту же площадь для закаленного образца, а начальное отклонение термографической кривой от основной линии термограммы для закаленного образца лежит приблизительно на 7 ниже, чем у отожженного образца. Тот же образец полиэтилена марлекс, отожженный и охлажденный с меньшей скоростью ( 0 1 град / мин), характеризуется более высокой точкой плавления ( 138 5) и начинает плавиться также при более высокой температуре. Изучение особенностей термограмм, получаемых для одного и того же образца полиэтилена типа марлекс, подвергнутого различной термической обработке, показало, что скорость нагревания 2 град / мин вполне достаточна для предотвращения значительной рекристаллизации образца в процессе нагревания. [6]
Это предположение подтверждает экспериментально установленный факт, согласно которому процесс частичного плавления в определенных условиях обратим. Многие исследования показывают, что степень кристалличности зависит в основном не от температуры, а от предварительной термической обработки образца. Проведенные в последнее время экспериментальные исследования ( в частности, выполненные на полиэтилене) показали, что при определенных условиях ( высокие температуры [6] и давления [12]) можно еще более приблизиться к равновесному состоянию, предполагаемому по теории Флори. На основе этих данных сторонники теории Флори ( см., например, [7]) делают вывод, что упомянутый выше энтропийный эффект может не оказывать никакого влияния. [7]
На рис. 17 показана схема непрерывных измерений. Обмен происходит между радиоактивным образцом площадью S, равномерно покрывающим внутреннюю поверхность камеры, и поверхностью проволочного образца Si, который протягивается через камеру при помощи роликов. Предварительная термическая обработка образца производится в вакууме на участке АВ пропусканием электрического тока по образцу через роликовые контакты тп. [8]
Пл 1870 С, причем выше 1800 С начинается термическая диссоциация, сопровождающаяся появлением синего окрашивания и понижением температуры плавления. Аморфный ТЮ2 также не растворяется в воде и разбавленных кислотах. Медленно растворяется в горячей конц. Растворимость сильно зависит от предварительной термической обработки образца. [9]
Уже в 1945 г. было обнаружено, что плохо закристаллизованный юлиэтилен плавится в очень широком интервале температур и это ввязано с неравновесными эффектами ( разд. При исследовании плавления методом дифференциального термического анализа было установлено, что широкая температурная область поглощения тепла состоит из нескольких пиков плавления. Очевидной причиной появления двойного пика плавления служит наличие в исходном образце кристаллов с двумя различными распределениями по размерам. Клампит [34] тодтвердил это предположение данными дифференциального термического анализа смесей полиэтилена высокого давления, размер кристаллов в котором, как известно, определяется расстоянием между развет-злениями в цепи, и линейного полиэтилена, размер кристаллов в кото-эом ограничен вследствие складывания Цепей. Клампит [ 34] для количественного анализа смеси определил площади таков плавления. Аналогично Холден [98], Манделькерн и др. [150], 1 также Хоаши и Мочизуки [ 95] показали существование нескольких шков плавления у полиэтилена, обусловленного начилием дискрет-шх распределений кристаллов по размерам вследствие соответствую-цей предварительной термической обработки образцов и их неоднород-юсти. [10]