Образец - золото
Cтраница 1
Образец золота растворяют в смеси азотной и соляной кислот и отделяют примеси олова для его последующего определения отгонкой в виде SnCl4; для этого раствор выпаривают несколько раз с соляной кислотой. Остаток после отгонки упаривают досуха с 60 мл 5 % - ного раствора NaCl, соли растворяют в 20 мл воды и снова выпаривают. Остаток растворяют в воде и отфильтровывают AgCl и BiOCl. Осадок промывают водой и 20 мл 0 6 % - ного раствора - NaCl, обрабатывают двумя порциями 25 % - ного раствора NH3 по 15 мл и титруют фильтрат раствором KJ с серебряным электродом и потенциометрической индикацией конца титрования. Этот метод позволяет определять до 0 001 % серебра в золоте. [1]
Образец золота ( 1 - 2 г) растворяют в царской водке и выпаривают на водяной бане досуха. К остатку прибавляют 2 - - 3 мл концентрированной соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Операцию выпаривания с концентрированной соляной кислотой повторяют 2 - 3 раза для полного удаления нитрозо-соединений. К сухому остатку прибавляют 3 мл концентрированной соляной кислоты, 5 капель серной кислоты и не менее 75 ил воды на каждый грамм золота. [2]
Образец золота растворяют в минимальном объеме царской водки, добавляют несколько миллиграммов хлорида натрия и выпаривают досуха на паровой бане, не пересушивая. Приливают несколько капель концентрированной соляной кислоты и выпаривают снова. Выпаривание повторяют три раза. Добавляют 15 мл воды и фильтруют через фильтр диаметром 7 см. Промывают водой до тех пор, пока объем не увеличится до 50 мл. Фильтр осторожно сжигают, остаток обрабатывают царской водкой и хлоридом натрия. Раствор выпаривают трижды, добавляя каждый раз соляную кислоту, разбавляют несколькими миллилитрами воды, фильтруют и добавляют к основному раствору золота. [3]
Особенно интересна серия образцов уральского золота. Долгое время Музей был хранилищем самых крупных самородков золота, найденных в России. [4]
 |
Температурная зависимость доли деформации, связанной с границами зерен для образцов золота, подвергнутых растяжению с постоянной скоростью vcp Зч - 5 % в час. [5] |
На начальных стадиях растяжения образца золота при температуре 400 С микроструктурная картина деформации сходна с рассмотренной выше, однако при этом наблюдается уширение следов скольжения и увеличение расстояния между ними. [6]
Исследования внутреннего трения в образцах золота, быстро охлажденных с 900 С, а также нагретых после этого при 200 С [47], привели к тем же выводам: в медленно охлажденном образце дислокации во время испытания относительно легко отрываются от мест закрепления, в закаленном - дислокации прочно закрепляются вакансиями, что приводит к уменьшению внутреннего трения. После отжига при 160 - 200 С внутреннее трение доходит до уровня, соответствующего образцам, охлажденным вместе с печью. [7]
Существование темных пятен в свежезакаленных образцах золота, обнаруженных электронной микроскопией, и отсутствие упрочнения в образцах при механических испытаниях приводят к выводу о том, что ответственные за них дислокационные скопления не вносят вклада в упрочнение. Такой вывод, однако, не является очевидным, так как упрочнение наблюдается и в образцах золота при старении после низкотемпературной закалки, при которой темные пятна были единственным наблюдаемым результатом конденсации вакансий. Для объяснения этого кажущегося противоречия могут быть три гипотезы. [8]
 |
Зависимости теплот адсорбции кислорода на меди ( 1 при 110 - 150 С, серебре ( 2 при 110 С и золоте ( 3 при 120 С от степени покрытия поверхности. [9] |
Для того чтобы проверить, осуществляется ли стадийный катализ при окислении водорода на золоте, мы провели окисление водорода на том же образце золота при 120 С и давлении водорода и кислорода 20 и 10 мм рт. ст. соответственно в проточно-циркуляционной установке в стационарных условиях. Скорость процесса оказалась равной 1 5 - 109 молек. Зная зависимость скоростей реакций ( I) и ( II) при роа 0 1 мм рт. ст. и Рн2 0 2 мм рт. ст. от 9 и зависимость скорости от давления кислорода и водорода, мы построили кривые 3 и 4 на рис. 3, выражающие зависимость скорости реакций ( I) и ( II) от 6 при р0а 10 мм рт. ст. и рн, 20 мм рт. ст. Кривые пересекаются в точке, соответствующей скорости стационарного процесса - 3 - 109 молек. [10]
Сравнение указанных графиков позволяет отметить, что протяженность границ зерен и максимальная величина смещения по ним для образцов, испытанных при температурах 200 и 400 С, практически одинаковы ( рис. 7, а и б); различие между этими двумя образцами заключается в сглаживании микрорельефа при 400 С. Протяженность же зоны границы в образце золота, испытанном при 800 С, в 3 раза больше; смещение по границе при этом увеличивается почти в 6 раз. Наблюдаемое выравнивание микрорельефа при 400 и 800 С обусловлено, по-видимому, высокой пластичностью золота. [11]
Существование темных пятен в свежезакаленных образцах золота, обнаруженных электронной микроскопией, и отсутствие упрочнения в образцах при механических испытаниях приводят к выводу о том, что ответственные за них дислокационные скопления не вносят вклада в упрочнение. Такой вывод, однако, не является очевидным, так как упрочнение наблюдается и в образцах золота при старении после низкотемпературной закалки, при которой темные пятна были единственным наблюдаемым результатом конденсации вакансий. Для объяснения этого кажущегося противоречия могут быть три гипотезы. [12]
Область низких температур закалки ( область III) соответствует экспоненциальному уменьшению концентрации моновакансий. В этой области упрочнение должно происходить за счет суперпорогов. Однако в образцах золота, закаленных с температур ниже 800 - 700 С, добавочного старения не было найдено. [13]
На установке ИМАШ-5С-65 проведено микроструктурное исследование механизма пластической деформации упрочненной путем ВТМО аустенитной жаропрочной стали Х12Н22ТЗМР в процессе растяжения с постоянной скоростью 3 % в час при 700 С. Произведена количественная оценка величины межзеренной деформации в испытанных образцах стали Х12Н22ТЗМР; показано, что проведение ВТМО существенно повышает сопротивление деформации по границам зерен, по сравнению с обработкой по ТУ. Выполнен микроструктурный анализ и проведена количественная оценка вклада границ в общее удлинение образцов золота в интервале температур от комнатной до 800 С при растяжении с постоянной скоростью, а также изменения свойств прочности. Исследования показали, что при 200 - 300 С происходит резкое разупрочнение границ зерен золота; при дальнейшем повышении температуры степень разупрочнения границ зерен практически не меняется. [14]
В 1Я34 г. де - Хааз, де - Нур и ван-деп - Берг 12Я4 нашли, что у полота наблюдается минимум сопротпилепия. С тех пор минимумы сопротивления были открыты еще у ряда металлом. Знание хода изменении сопротивления с приближением температуры к абсолютному пулю является чрезвычайно важным; по этой причине был выполнен целый ряд исследований электропроводности металлом при температурах ниже 1 К. Золотая проволока, имеете с проволокой из фосфористой бронзы, служившей термометром, была заключена в стеклянную трубку, заполнявшуюся при комнатной температуре газообразным гелием под давлением 1 пшм. Ясно, что в этом случае тепловое равновесие между солью и образцом золота почти целиком зависело от теплопередачи черен газ. [15]
Страницы: 1 2