Cтраница 2
Образцы высушивают в сушильном шкафу при температуре 105 - 110 С до постоянного веса и охлаждают. Затем образцы кипятят в воде в течение 5 ч, после охлаждения воды их вынимают, вытирают мягкой тканью и вновь взвешивают. [16]
Присутствие ZnO в вулканизате вызывает осложнения, но MgO или стеарат цинка не мешает анализу. Если ZnO входит в состав резины, то небольшие кусочки образца кипятят 30 мин с уксусной кислотой. Твердый остаток смешивают в ступке с несколькими порциями уксусной кислоты, в объединенный экстракт пропускают сероводород и отфильтровывают выпавший осадок. Фильтрат экстрагируют эфиром, раствор упаривают, остаток растворяют в метаноле и полярографируют. [17]
Их иногда применяют для ярких оттенков. Если образец в условиях пробы на прямые красители вымывается незначительно, следует искать основный краситель. Образец кипятят с ледяной уксусной кислотой, добавляют воду и удаляют образец. Вносят хлопок, обработанный танниновой протравой, и кипятят около 1 мин. Окрашивание хлопка указывает на основный краситель. Для подтверждения этого выпаривают часть уксуснокислого экстракта досуха и обрабатывают его разбавленной щелочью. Основание красителя экстрагируют эфиром и встряхивают с разбавленной уксусной кислотой. Окрашивание нижнего водного слоя свидетельствует об основном красителе. [18]
Если проба на прямые красители приводит к слабому вымыванию, а проба на основные красители отрицательна, возможно присутствие прямых красителей, обработанных катионами. Образец кипятят с 1 % соляной кислотой, кислоту сливают и обработку повторяют. Таким образом удаляют агент, использовавшийся в последующей обработке. Если теперь краситель смывается при действии разбавленным аммиаком значительно легче и ведет себя как прямой краситель, то первоначальный образец был окрашен прямым красителем с ка-тионной обработкой. [19]
Закрашивание хлопка происходит только в случае Сернистых красителей, при этом цвет выкраски отличается от исходного только насыщенностью. Образец кипятят с 16 % соляной кислотой в течение 1 мин, затем добавляют цинк и регистрируют выделение сероводорода с помощью бумаги, пропитанной ацетатом свинца. [20]
При экстракции водным пиридином наблюдается обильное вымывание красителя и раствор приобретает темный винно-красный цвет, переходящий в желто-коричневый при действии соляной кислотой. После встряхивания с толуолом желто-коричневая окраска водного слоя сохраняется. Для подтверждения присутствия кампеши образец кипятят с 5 % соляной кислотой, при этом раствор окрашивается в красный цвет, а сами образцы становятся красными. [21]
Однако при экстракции этих соединений, проведенной, как обычно, метанолом, пиридоксаль частично превращается в соответствующий ацеталь и поэтому образует при хроматографировании два или три пятна. Чтобы избежать образования лишних пятен, образец кипятят с метанолом в колбе с обратным холодильником в темноте в течение часа; при этом пиридоксаль полностью переходит в ацеталь. Последний можно отделить от пиридоксина и пиридоксамина с помощью той же растворяющей системы. В указанных условиях получены следующие величины Rf. Обнаруживающим реактивом служил 0 4 % - ный раствор 2 6-дибромхинон-хлоримида в метаноле. [22]
Чаще всего для подготовки образцов применяют процедуру пиролиза, которая удобна и при изучении вулканизатов, наполненных техническим углеродом. Кроме того, для изучения состава смесей натурального, хлорированного, изобутилен-изопренового и бутадиен-стирольного каучуков могут быть использованы образцы в виде тонких пленок. При исследовании смесей бутадиен-стирольного и бутадиенового каучуков образцы кипятят в о-дихлорбензоле, а затем из раствора отливают пленки для ИК анализа. Растворение в ОДХБ признано наилучшим универсальным методом для характеристики смесей, кроме тех случаев, когда для разложения основного компонента смеси требуется слишком длительное время относительно других компонентов. Это наблюдается при высоком содержании в смеси каучуков типа хлор-сульфированного полиэтилена, хлорированных и фторированных полимеров и каучуков, менее стойких к действию растворителей. [23]
Присутствие солей металлов устанавливают исследованием золы на Сг или Си. Образец кипятят с 5 % серной кислотой, и полученный экстракт приливают к 0 1 % раствору карбазола в концентрированной серной кислоте. Должен образоваться синий осадок. [24]
Образец кипятят 5 мин с 10 % фосфорной кислотой и затем удаляют из раствора. Добавляют несколько капель 1: 500 раствора Сириусового ярко-алого BN ( CI Прямой красный 95) и раствор снова кипятят. Если краситель на исходной выкраске закрепляли катионной обработкой, то через некоторое время из раствора выпадает осадок сириусового красителя. Образец кипятят 1 мин с дистиллированной водой. Красители с последующим диазотированием и проявлением на волокне почти не окрашивают воду. В случае красителей без последующих обработок наблюдается сильное окрашивание. [25]
Первоначально ее готовили смешением 1 части ализаринового супра голубого А ( С. Затем был разработан несколько другой состав, состоящий из 1 части антра-хинонового голубого SWF ( С. Неокрашенный образец кипятят в этом растворе в течение Змин, промывают при 50е и высушивают. [26]