Cтраница 4
Из раствора дважды экстрагируют образовавшееся, нитросоединение порциями по 5 см3 этилацетата; продолжительность каждой экстракции 10 мин. Объединенные экстракты упаривают досуха в токе азота при 75 С. Остаток растворяют в 5 см3 ОД М NaOH. Раствор продувают инертным газом и регистрируют ДИП. Результаты анализа находят по градуировочной кривой. СМИн 0 05 - - 0 1 мкг в 1 см3 крови. Растворы сравнения для построения этой кривой получают, обрабатывая по методике, указанной выше, образцы крови, отобранные до приема лекарства, с добавками глиборнурида. Для этого упаривают досуха раствор глиборнурида в этаноле, а остаток растворяют в крови. [46]
Переносят в центрифужную пробирку и центрифугируют. Отбирают 1 мл прозрачной надосадоч-ной жидкости в чистую пробирку. Если в надосадочной жидкости имеется муть, фильтруют и отбирают 1 мл прозрачного фильтрата. К отобранной порции добавляют 0 2 мл окисляющего реактива, тщательно перемешивают и оставляют на 1 мин. По истечении минуты добавляют несколько кристаллов ( - 10 мг) бисульфита натрия до полного обесцвечивания содержимого пробирки. Добавляют щепотку хромотроповой кислоты на кончике спички и несколько раз энергично встряхивают. Наслаивают 1 5 мл серной кислоты и исследуют границу между водным раствором и слоем серной кислоты. При наличии в образце крови метилового спирта на этой границе образуется пурпурное кольцо. Анализ на этом не кончается. [47]
Серию кз 60 образцов можно проанализировать за 2 ч, цричерл подача восстановителя и все измерения делаются автоматически. Способ был применен для определения ртути в крови и других биологических объектах. В работе [ 481 описано применение этого метода для анализа образцов рыбы и крови. Известно [ 46J, что в моче ртуть находится в виде неорганических соединении. Мокрое озо-леяие проб можно вести смесь кислот при нагревании. К образцу крови весом 0 2 г добавляют 1 5 мл смеси концентрированных кислот ( 10: 2) и нагревают на водяной бане при 70 - 75 С в течение 30 мин, пока смесь не станет однородной. Затем тщательно перемешивают и оставляют на ночь. [48]