Cтраница 2
Принимая во внимание длительность экстракции для извлечения ПАУ из образцов воздуха, упомянем недавнее сообщение об экспрессном ультразвуковом методе [182], применяя который, можно сократить продолжительность экстракции до 30 мин. [16]
Отбор пробы газообразных смесей является делом относительно простым, требующим лишь обычных предосторожностей, чтобы избежать попадания в образец воздуха или же веществ, присутствовавших ранее в сосуде для отбора образца или в перегонном приборе. Наиболее удобен при этом следующий порядок операций: трубопровод, газгольдер или же другой источник образца соединяют непосредственно с трубкой для ввода образца в перегонный прибор; далее эвакуируют или вытесняют газ из соединительных трубок и вводят образец. Чаще переводят образец в какой-либо сосуд, переносят последний к перегонному прибору и затем переводят образец из сосуда в прибор. Если газ переводят из трубопровода или газгольдера, лучше всего применить простой сосуд для пробы, имеющий с каждого конца по вентилю, через который его можно наполнить. Затем вентили закрывают так, чтобы образец газа находился под екоторым давлением. Перевод образца в колонку требует обычно применения насоса Теплера. Перевод газа, может быть также осуществлен полным сжижением образца в кубе ректификационной колонки, если только образец содержит одни лишь легко сжижаемые компоненты, так что конечным давлением пара можно пренебречь. Весьма важно в любых случаях, чтобы все краны и соединения были герметичными даже под вакуумом. [17]
Говоря об анализе воздуха, необходимо иметь в виду, что речь в данном случае идет не о полном анализе образца воздуха, а только об определении в нем той или иной примеси. [18]
Обращаясь к данным табл. 3.5, можно заметить, что за последние 20 лет для адсорбции ПАУ, экстрагируемых из образцов воздуха, наиболее часто использовался оксид алюминия. Применение оксида алюминия [5-7] описано в первых работах, посвященных жидкостной хроматографии ПАУ в 1934 г. Тогда же были получены данные о зависимости между химической структурой, физическими свойствами веществ и адсорбируемостью их на оксиде алюминия. [19]
Применяя последовательно несколько пипеток с водой, автору этих строк и А. М. Туркельтаубу удавалось поглощать более 90 % закиси азота из образцов подпочвенного воздуха, содержащего, кроме того, и примесь углеводородных газов. Концентрация углеводородных газов при этом значительно не уменьшалась. Однако эта методика довольно сложна, поэтому она может иметь лишь ограниченное применение. [20]
![]() |
Методы определения газов в воздухе помещений.| Методы, используемые для анализа химических загрязнителей. [21] |
Для анализа газов наиболее часто применяются активные методы, основанные на использовании твердых адсорбентов и абсорбирующих жидкостей или на непосредственном отборе образцов воздуха при помощи специальных мешков или других инертных и герметичных контейнеров. Для предотвращения потери части пробы и повышения точности измерений объем образца должен быть меньше, а количество абсорбента или адсорбента больше, чем для других типов загрязнителей. Необходимо также принять меры предосторожности при транспортировке и хранении образца ( поддерживать низкую температуру) и минимизировать время до его анализа. [22]
Была сделана оценка [181] пределов, в которых чувствительность методики в целом зависит от концентрации в исходном веществе: чистый БаП - 2 мкг; для экстрактов, растворимых в бензоле, содержащих БаП в концентрации 500 мкг / г - 20 мкг; для твердых примесей в воздухе, содержащих 50 мкг / г - 240 мкг; для образца воздуха, содержащего 5 мкг БаП на 100 м3 - 2000 мкг. [23]
Состоит в пропускании воздуха через стандартный образец при естественной влажности и дальнейшем вычислении газопроницаемости по формуле Гп W / i / ( SpT), где W - объем воздуха, прошедшего через образец, м3; h - высота образца, м; 5 - площадь поперечного сечения образца, м2; р - давление воздуха перед образцом, Па; т - время прохождения сквозь образец воздуха объемом W, с. Образец диаметром ( 50 0 2) мм и высотой ( 50 0 8) мм изготовляют в неразъемной гильзе трехкратным ударом груза массой ( 6 35 0 015) кг, падающего с высоты ( 50 0 25) мм. [24]
Состоит в пропускании воздуха через стандартный образец при естественной влажности и дальнейшем вычислении газопроницаемости по формуле Гп W / i / ( SpT), где W - объем воздуха, прошедшего через образец, м3; h - высота образца, м; 5 - площадь поперечного сечения образца, м2; р - давление воздуха перед образцом, Па; т - время прохождения сквозь образец воздуха объемом W, с. Образец диаметром ( 50 0 2) мм и высотой ( 50 0 8) мм изготовляют в неразъемной гильзе трехкратным ударом груза массой ( 6 35 0 015) кг, падающего с высоты ( 50 0 25) мм. [25]
Определяется путем пропускания воздуха через стандартный образец при естественной или при оптимальной влажности и вычисляется по формуле: ГП ( 1ГА) / ( 5рт), где W - объем воздуха, прошедшего через образец, см3; h - высота образца, см; S - площадь поперечного сечения образца, см4; Р - Давление воздуха перед образцом; гс / см2; т - время прохода сквозь образец воздуха объемом W, мин, или определяется по таблицам. Образец диаметром 50 0 2 мм в высотой 50 0 8 мм изготовляют в неразъемной гильзе троекратным ударом груза массой 6 35 0 015 кг, падающего с высоты 50 0 25 мм. [26]
![]() |
Минимальные уровни обнаружения некоторых газов с использованием измерительных приборов для оценки качества воздуха помещений. [27] |
Для измерения концентрации диоксида серы, SCh, в воздухе помещений применяется спектрофотометрический метод. Образец воздуха пропускается через раствор калия тет-рахлормеркуриата, в результате чего образуется устойчивое соединение, которое после реакции с парарозанилином подвергается спектрофотометрическому анализу. Другие способы используют метод пламенной фотометрии и измерение пульсаций ультрафиолетового излучения, а также проведение дополнительных измерений перед спектральным анализом. [28]
В зависимости от поставленных задач и необходимой чувствительности определений для анализа используют от нескольких сот до 5 - 10 л газа. Образцы воздуха или иного газа отбирают в эвакуированные стеклянные баллоны, снабженные кранами, смазанными высоковакуумной силиконовой смазкой. Анализируемый газ проходит через колонку с аскаритом ( длиной 20 см, диаметром С мм) для удаления паров воды и кислых газов, затем через предварительную конденсационную колонку и далее откачивается из прибора. Ввод в эту колонку подогревается, чтобы предотвратить образование конденсата. [29]
Используя образец воздуха и принимая молекулярный вес кислорода равным 32, они получили значения 28 2; 39 9 и 44 3 для азота, аргона и двуокиси углерода. Хорошая точность получается при построении зависимости H0 / Ht от времени в логарифмической шкале. График представляет собой прямую; при / 0 Я0 / / / ( 1, где Я0 и HI - высоты пиков в моменты времени 0 и t соответственно. Нелинейность является признаком того, что в образовании данного пика принимает участие более чем одно соединение или что вещество взаимодействует со стенками или сорбируется на них. Ассоциация паров тоже оказывает влияние на получаемые результаты. [30]