Cтраница 5
Иная структура цианэтилированных хлопковых волокон наблюдается, когда предварительно использована глицериновая обработка. При этом до цианэтилирования имело место межфибриллярное ( и межслоевое) набухание, что также отражается на структуре цианэтилированного образца. Низкое содержание азота ( 3 2 %), по сравнению со случаем, когда наблюдалось впутрифибриллярное набухание ( образец цианэтилированных волокон после мерсеризации содержал 5 %, а после инклюдации - 7 5 % азота), и отсутствие набухания самих упорядоченных элементов позволяет заключить, что в последнем случае целлюлозные цепи, расположенные внутри микрофибрилл, не будут участвовать в реакции. Поэтому целесообразно для наиболее равномерного и более полного ПАП целлюлозы предварительно провести обработку целлюлозы, приводящую к повышению доступа реагента к целлюлозным цепям, упакованным внутри плотных надмолекулярных агрегатов. [61]
Для проведения структурное анализа полимеров чаще всего используют образцы в виде волокон или пленок, которые при съемке дают текстуррентгенограммы. Применение текстуррентге-нограмм для расшифровки структуры полимеров совершенно необходимо, так как дебаеграммы полимеров содержат обычно небольшое число линий, и определение параметров элементарной ячейки, а тем более структуры кристаллита практически невыполнимо. Образцы полимеров подвергают различным видам механической и термической обработку для того, чтобы максимально облегчить образование кристаллических областей, но при этом стараются не разрушить текстуру. Обычно образцы волокон или пленок Q натянутом состоянии прогревают на воздухе или в какой-либо жидкости. [62]
Около 0 5 г полиамидного волокна промывают 0 5 % - ным раствором неионного детергента ( например, лиссапола N), ополаскивают дистиллированной водой и сушат. Далее образец очищают путем экстрагирования в приборе Сокслета петролейным эфиром ( фракция, кипящая в интервале 60 - 80) в течение 12 час. К 30 мл спиртового раствора, содержащего 0 5 г динитрофторбензола, добавляют раствор 0 5 г бикарбоната натрия в 10 мл воды. Исследуемый образец волокна помещают в эту смесь и после полного его смачивания оставляют стоять на 8 час. Вслед за этим образец промывают этанолом для удаления уксусной кислоты и экстрагируют в течение 4 час. [63]
Для проведения структурного анализа полимеров чаще всего используют образцы в виде волокон или пленок, которые при съемке дают текстуррентгеноераммы. Применение текстуррентге-нограмм для расшифровки структуры полимеров совершенно необходимо, так как дебаеграммы полимеров содержат обычно небольшое число линии, и определение параметров элементарной ячейки, а тем более структуры кристаллита практически невыполнимо. Образцы полимеров подвергают различным видам механической и термической обработку для того, чтобы максимально облегчить образование кристаллических областей, но при этом стараются не разрушить текстуру. Обычно образцы волокон или пленок и натянутом состоянии прогревают на воздухе или в какой-либо жидкости. [64]