Cтраница 2
Результаты анализа правильны, если они не искажены систематической погрешностью, и тем правильнее, чем меньше эта погрешность ( см. гл. Доказательство правильности является важной задачей на стадиях разработки, выбора, освоения и эксплуатации методик анализа. Для оценки правильности результатов анализа, в том числе и фотометрического анализа, требуются соответствующие стандартные образцы, стандартные материалы или эталоны строго определенного состава и содержания. [16]
Пробирки заполняют цветными растворами, плотно закрывают резиновыми пробками и помещают в гнезда штатива с молочным стеклом. Корректирование шкалы производят путем добавления по каплям в каждую пробирку растворов, из которых был приготовлен раствор А. Добавление растворов продолжают до тех пор, пока окраска раствора в каждой пробирке не сравняется с окраской эфирного слоя над раствором соответствующего стандартного образца. [17]
После заполнения цветными эталонными растворами пробирки плотно закрывают резиновыми пробками и помещают в гнезда штатива с молочным стеклом. Шкала после этого должна быть проверена и откорректирована добавлением в каждую побирку по каплям тех растворов, из которых был приготовлен имитирующий раствор. Растворы добавляют до тех пор, пока окраска имитирующего раствора в каждой пробирке не станет аналогичной окраске эфирного слоя над раствором навески соответствующего стандартного образца. Целесообразно пользоваться стандартными образцами углеродистой и низколегированной стали. [18]
Особенно трудно обеспечить точное определение микропримесей в твердом веществе. Расхождения результатов анализа одного и того же вещества, полученных в разных лабораториях, достигают иногда сотен и даже тысяч относительных процентов. Одна из причин - неоднородность распределения примесей в образце. Примеси нередко локализуются в местах, где кристаллическая решетка имеет дефекты, или между гранями кристаллов. Нелегко приготовить и соответствующие стандартные образцы. Помогает одновременное использование различных методов, многократный анализ одним и тем же методом и обработка результатов с применением методов математической статистики. Большую роль играет правильный отбор представительной пробы. Когда-то казалось, что теория пробоотбора разработана и отнюдь не сложна. [19]
Чтобы избежать наложения фона от раскаленного ПК, излучение аналитической линии кислорода 7772 А регистрируют в области между катодом и анодом, через окно 7, расположенное в боковой стенке трубки. Аналитическая полоса N23414A имеет максимальную интенсивность в полости катода; ее излучение регистрируют через окно 10 в верхней части камеры. Используют двойной монохроматор с двумя выходными щелями. Водород в цирконии определяют с помощью кислородного канала монохроматора по линии 6563 А. В качестве эталонов для определения О2 применяют стандартные образцы с известным содержанием кислорода или синтетические эталоны, пригодные для всех анализируемых металлов - таблетки из 10 мг графитового порошка с добавкой соответствующих количеств РегОз - Азот и водород определяют по соответствующим стандартным образцам для каждого металла. [20]
Чтобы избежать наложения фона от раскаленного ПК, излучение аналитической линии кислорода 7772 А регистрируют в области между катодом и анодом, через окно 7, расположенное в боковой стенке трубки. Аналитическая полоса N23414A имеет максимальную интенсивность в полости катода; ее излучение регистрируют через окно 10 в верхней части камеры. Используют двойной монохроматор с двумя выходными щелями. Водород в цирконии определяют с помощью кислородного канала монохроматора по линии 6563 А. В качестве эталонов для определения О2 применяют стандартные образцы с известным содержанием кислорода или синтетические эталоны, пригодные для всех анализируемых металлов - таблетки из 10 мг графитового порошка с добавкой соответствующих количеств РегОз. Азот и водород определяют по соответствующим стандартным образцам для каждого металла. [21]