Введенный образец
Cтраница 1
Введенный образец должен располагаться в центре зоны постоянной температуры на равном расстоянии от стенок канала печи. [1]
Однако введенный образец является диполем, имеющим свои полюса и создающим поле, противоположное тому, в которое он помещен. [2]
Массу введенного образца определяют по привесу колонки. [3]
Вместе с газом-носителем введенный образец в парообразном состоянии поступает в колонку. Колонка поддерживается в нагретом состоянии, но ее температура должна быть несколько ниже температуры кипения компонентов разделяемой смеси. [4]
При непрерывном потоке газа-носителя через колонку введенный образец постепенно разделяется на, компоненты, передвигающиеся вдоль колонки с разной скоростью. Идентификация компонентов смеси произ-юдится обычно по временам удерживания или объемам удерживания, характеризующим время или соответствующий объем газа, прошедшего через колонку от момента ввода пробы до максимума хроматографического пика. [5]
В кинетических исследованиях, где необходимо точное знание количества введенного образца, часто применяются запаянные стеклянные ампулы, вскрываемые в токе газа-носителя. [6]
Необходимость измерения ряда объемов, безусловно, приводит к ошибке в определении размера введенного образца. По этой причине все чаще делаются попытки применить метод внутреннего стандарта для увеличения точности количественного анализа. [7]
Обычно, прежде чем попасть в колонку, исследуемая проба поступает в устанавливаемый перед ней испаритель, где введенный образец мгновенно испаряется, смешивается с газом-носителем, а затем переводится в хроматографическую колонку. В процессе испарения происходит резкое увеличение ( на 2 - 3 порядка) объема жидкой пробы. В результате этого давление в испарителе возрастает, и пары образца распространяются как по направлению к колонке, так, если не принять специальных мер, и по трубке, подводящей газ-носитель. Если трубка холодная, часть пробы может сконденсироваться и затем, медленно испаряясь в поток газа-носителя, вызвать значительное размывание заднего фронта пика. Кроме того, важно предотвратить попадание испаренного образца в относительно холодную зону около резиновой прокладки, где также может произойти конденсация. Аналогичный эффект вызовет наличие в системе ввода непродуваемых газом-носителем объемов, куда проба попадает при повышении давления в момент ее испарения, а затем медленно диффундирует в поток, поступающий в колонку. [8]
Обычно, прежде чем попасть в колонку, исследуемая проба поступает в устанавливаемый перед ней испаритель, где введенный образец мгновенно испаряется, смешивается с газом-носителем, а затем переводится в хроматографическую колонку. В процессе испарения происходит резкое увеличение ( на 2 - 3 порядка) объема жидкой пробы. В результате этого давление в испарителе возрастает, и пары образца распространяются как по направлению к колонке, так, если не принять специальных мер, и по трубке, подводящей газ-носитель. Если трубка холодная, часть пробы может сконденсироваться и затем, медленно испаряясь R поток газа-носителя, вызвать значительное размывание заднего фронта пика. Кроме того, важно предотвратить попадание испаренного образца в относительно холодную зону около резиновой прокладки, где также может произойти конденсация. [9]
Введенный в дозатор образец должен поступать в колонку в виде узкой полосы, только в этом случае полученные пики будут четкими. Для быстрого и полного испарения введенного образца необходимо значительное количество тепла. Следовательно, температура дозатора должна быть достаточно высокой с тем, чтобы не происходила конденсация. В противном случае конденсированный образец будет относительно медленно переходить из дозатора в колонку и даст на хроматограмме широкий пик. [10]
 |
Хроматограмма, иллюстрирующая определение времени удержива. [11] |
Предполагается, что при прохождении через хроматографическую колонку молекулы растворенного вещества имеют равновесное распределение. Если пик симметричный, то время удерживания не зависит от количества введенного образца. [12]
Для ручного ввода проб с помощью шприца на входе реактора следует предусмотреть специальное устройство. При конструировании реактора нужно тщательно избегать образования в нем застойных зон, так как введенный образец может накапливаться в них и затем медленно покидать реактор, искажая измерения последующих опытов. [13]
Возможно, эти количества оказались бы достаточными для соответствующих целей; в этом случае область смешанных пиков могла бы быть отброшенной. В противном случае циркуляция смешанной части с отбором пика позволила бы полностью извлечь компоненты введенного образца с требуемой чистотой, даже если бы не все разделенные части А и В были удалены при первом и втором цикле. [15]
Страницы: 1 2 3