Сжигаемый образец
Cтраница 1
Сжигаемый образец состоял из двух герметично закрытых контейнеров из териленовой пленки ( толщина пленки 0 02 мм) - большего ( 15x20 мм) с навеской 0 06 - 0 08 г алкилкарборана и меньшего ( 10x15 мм), в котором находилась плоская стеклянная ( пирекс) ампула с гексаном ( - 0 03 г); меньший контейнер помещался внутри большего. При подготовке опыта ампулу осторожно раздавливали так, чтобы не прорвать пленку и не допустить смешивания жидкостей. [1]
Количество воды, получающейся при сгорании сжигаемого образца ( алкил-карборан гексан - Ьпленка), рационально было принято за сконденсировавшуюся на внутренней поверхности бомбы и образующую насыщенный раствор борной кислоты. [2]
 |
Шаблон для нанесения порошкообразных. [3] |
Желательно, чтобы число дисков соответствовало числу сжигаемых образцов. Скорость вращения диска 1 - 2 об / мин. Сжигание проб производят в дуговом разряде переменного тока ( генератор ДГ-1 или ДГ-2 в дуговом режиме, ток дуги 3 а, межэлектродный промежуток 3 мм) с медным подставным электродом диаметром 6 - 10 мм, заточенным на полусферу. Увеличение тока дуги свыше 3 - 4 а нецелесообразно из-за опасности реабсорбции линии кремния. [4]
Для достижения более высокой точности следует производить взвешивание сжигаемых образцов и вспомогательных веществ на микровесах. Этот калориметр имеет ряд оригинальных особенностей. Только на них и будет обращено внимание в следующем кратком описании. [6]
Таким образом зная освещенность Е и расстояние К в лот фотоэлемента до сжигаемого образца, легко определить силу света. [7]
Чем меньше навеска сжигаемого вещества, тем больше вероятность его неполного сгорания, так как тигель ( или чашечка, на которой помещается сжигаемый образец) не достигает высокой температуры. И, наконец, очень малые навески часто затрудняют проведение взвешивания с необходимой точностью. [8]
Требование полноты протекания реакции сгорания является ограничительным условием в применении рассматриваемой методики; исправление результатов опытов поправкой на неполноту сгорания практически невозможно из-за сложности состава сжигаемого образца и конечной системы веществ в калориметрической бомбе. Так, например, при сожжениях алкиламиноборанов [33, 34] в тех случаях, когда сгорание протекало взры-вообразно и вследствие чего не достигалась полнота сгорания, результаты опытов требовалось отбрасывать. [9]
Сущность методики сводится к следующему: сжигаемое вещество ( гексил-о-карборан) располагается тонким слоем на поверхности органической пленки, используется вспомогательное горючее вещество - гексан, сжигаемый образец устроен таким образом, что сначала загорается исследуемое вещество ( алкилкарборан), а затем гексан, с помощью которого дожигаются твердые продукты неполного сгорания алкилкарборана. Раздельное зажигание алкилкарборана и гексана благоприятствует достижению полноты сгорания гексана. [10]
Ограничение массы сжигаемого вещества ( - 0 1 г) и расположение его тонким слоем являются производными условиями, их следует рассматривать как практически найденные оптимальные условия сожжения; сюда же надо отнести и способ расположения сжигаемого образца вне тигля ( над ним) в калориметрической бомбе. [11]
Методика выработана в многочисленных опытах с различными борорганическими веществами, ставившихся с задачами: выяснить оптимальную массу сжигаемого вещества и соответственно массу, форму и размеры чашечки для сожжений, выбрать лучший сорт стекла для изготовления ампул - контейнеров для сжигаемых образцов, предпочтительную форму ампул и расположение их в чашечке для сожжения, способ зажигания вещества, влияние давления кислорода в бомбе и пр. [12]
Определялись также исходная радиоактивность сжигаемых образцов, содержание радиоаэрозолей в газах на выходе из топки, по ступеням газоочистки и перед выбросом в атмосферу, активность золы, полученной в результате сжигания образцов, и активность воды в системе мокрой газоочистки. [13]
Наличие полиморфизма у янтарной кислоты вносит дополнительные трудности в определение теплоты сгорания вследствие возможного энергетического различия между а и р-формами. Присутствие а и р-моди-фикаций в сжигаемом образце определяется условиями приготовления этого образца. Андрианс, Деккер и Коопс [80] установили, что теплота сгорания полиморфных модификаций у большинства одноосновных жирных кислот одинакова. Вилхойт и Шиао [167] отмечали, что им не удалось установить связь между температурой или временем сушки образцов янтарной кислоты, с одной стороны, и теплотой их сгорания - с другой. [14]
Образцы исследуемой сернистой нефти параллельно озоляли методом прямого сжигания. В этом случае высокое содержание серы в сжигаемом образце агрессивно действует на кварцевый тигель. [15]
Страницы: 1 2