Cтраница 4
Он пропускал через кварцевую трубку при остаточном давлении 1 - 2 мм рт. ст. пары тетра-метилсвинца, сильно разбавленные чистым водородом, со скоростью 15 - 20 м / сек. При нагревании газовой горелкой узкого участка трубки пары тетраметилсвинца разлагались, оставляя кольцеобразное зеркало металлического свинца, а образующиеся метальные радикалы уносились газовым потоком дальше. Если дать образовавшемуся зеркалу принять температуру, близкую к комнатной, и начать накаливать горелкой участок трубки, лежащий раньше зеркала ( по ходу газов), то разложение тетраметилсвинца приведет здесь к образованию нового зеркала и в то же время ранее полученное холодное зеркало будет исчезать. [46]
После тщательного прогревания сосуда ( и прежде всего тигля) в высоком вакууме в тигель описанным ранее способом ( см. разд. Затем в медленном потоке аргона вносят рассчитанное количество висмута в виде кусочков размером с чечевичное зернышко; при этом металл должен быть уже нагрет до температуры немного-выше температуры плавления. Каждую новую порцию висмута добавляют после прекращения реакции с уже внесенной порцией. В заключение содержимое тигля нагревают до полного плавления и хорошо перемешивают корундовой палочкой. Плавление, перемешивание н охлаждение надо проводить быстро, благодаря чему потери за счет испарения щелочного металла уменьшаются до пренебрежимо малых. Обычно на холодных стенках не наблюдаете образования зеркала щелочного металла. [47]