Анализ - рентгенограмма
Cтраница 4
Анализ рентгенограмм позволяет сделать вывод, что структура полученных покрытий относительно крупнозерниста. [46]
Аналогичные рентгенограммы были сняты и Для отдельных компонентов смазки. Анализ рентгенограмм показал, что узкий дифракционный пик, характерный для исходной рецептуры смазки, определяется наличием в ней ПТФЭ, имеющего ярко выраженную кристаллическую структуру. [47]
Рентгенографическим методом при больших и малых углах, а также электрономикроскопически, изучалась структура и морфология сополимеров, приготовленных прививанием на полиэтилене, предварительно облученном гамма-лучами, различных мономеров: стирола, винилацетата, винилтолуола, акрилонитрила, метилметакрилата. Анализ рентгенограмм при больших углах позволяет проследить изменение кристалличности полимера, подвергавшегося прививанию, а также деформации кристаллической решетки полиэтилена как функции природы, частоты и длины прививок на полиэтиленовых цепях. Центральное рассеивание рентгеновских лучей дает важные сведения о распределении объемов кристаллов и позволяет показать, как при дифракции при больших углах, что реакции прививания часто бывают гетерогенными и приводят к сосуществованию трех фаз: одной, состоящей из непривитого полиэтилена, второй - из привитого сополимера и третьей - из гомополимера. [48]
Это может сказываться на уменьшении анизотропии формы частиц. Анализ рентгенограмм показывает, что в двухфазной области может образовываться одномерная структура, которая при медленном охлаждении до комнатной температуры или после отпуска трансформируется в двумерную структуру [3-11], причем переход из одномерной в двумерную структуру сопровождается развитием частиц а - фазы в направлениях типа 010, перпендикулярных магнитному полю. [49]
При температуре 350 С пленки кристаллизуются в структуре сфалерита. Как показывает анализ рентгенограмм, при температуре менее 250 С степень кристаллизации пленок понижается, а при температуре выше 400 С в составе пленок появляется вторая фаза. [50]
Когда изучаются структурные особенности кристаллического полимера, помимо геометрии элементарной ячейки, необходимо принимать во внимание поликристаллический характер структуры. Поликристалличность сейчас же становится очевидной при анализе рентгенограмм. [51]
В работе [1], проводившейся с использованием рентгенофазового анализа и измерения электрических свойств, установлено образование в системе трех промежуточных фаз: ТаТе3, фазы р переменного состава в пределах концентраций, отвечающих формулам ТаТе2 - ТаТе. TaTej 2 - ТаТе0 85 - Кроме того, на основе анализа рентгенограмм было выдвинуто предположение об образовании еще одного соединения с меньшим, чем у фазы а содержанием Те. Для фазы а установлено полиморфное превращение при 840 С. [52]
Имеется немало доказательств того, что пуриновые и пирими-диновые основания ( сами по себе или в составе различных производных) в водных растворах благодаря сильным стэкинг-взаимо-действиям укладываются в стопку: работы по исследованию спектров ЯМР [37], измерению дисперсии оптического вращения [38], кругового дихроизма [39] и поглощения в ультрафиолетовой области [40], измерению осмотического давления [11] и ряд других работ. Наконец, надо отметить единственные структурные данные для аденилилуридина [42], полученные из анализа рентгенограмм. В этой структуре оба основания находятся в анти-кон-формации, характерной для нуклеозидов, причем основания приблизительно параллельны ( с точностью до 15) и отстоят одно от другого примерно на 3 4 А. [53]
По данным работ [10, 11], соединение Zr5A) 3 имеет гексагональную струк - ТУРУ. Результаты работы [4], однако, не согласуются с данными работ [ 10, И ]; из анализа рентгенограмм, полученных с монокристаллов и порошков, следует, что соединение Zr6Al3 имеет о. Предполагается [4], что структура типа Mn5Si3, наблюдавшаяся в работе [10, 11], стабилизируется примесями внедрения. [54]
Рентгеновский фазовый анализ, однако, успешно использовали при исследовании сложных тройных систем. Общий подход к решению таких задач заключается в медленном охлаждении сплавов различного состава из жидкого состояния до комнатной температуры и последующем получении их рентгенограмм, по которым обычно можно легко сказать, сколько ( одна, две или три) фаз в исследуемом сплаве; анализ рентгенограмм позволяет определить кристаллические структуры встречающихся фаз. Следует подчеркнуть, что, хотя этот метод и позволяет обнаружить по меньшей мере некоторые из фаз, образующихся в системе, он не дает результатов, отвечающих равновесному состоянию; получаемые данные дают только приблизительное представление о фазовых равновесиях в исследуемой системе при комнатной температуре после специальной термической обработки и заданной скорости охлаждения. В частности, если компоненты А, В и С тройной системы А-В - С заметно отличаются друг от друга по температурам плавления, то приближение к равновесию в углу диаграммы состояния, отвечающему самому тугоплавкому металлу, характеризует состояние, зафиксированное при более высокой температуре, чем аналогичное равновесие в углу, отвечающему самому легкоплавкому металлу. Фазы, устойчивые только при высоких температурах, не обнаруживаются; превращения, протекающие при более низких температурах, не фиксируются, и в результате частичного протекания превращений исследуемые сплавы при комнатной температуре могут оказаться в неравновесном состоянии. Этот метод только указывает, какие фазы могут встретиться при более тщательном исследовании сплавов и примерные интервалы составов, в которых они образуются. [55]
Разными методами определения степени кристалличности - рентгенографическим, по удельному объему и методом ЯМР - измеряются разные физические величины. Анализ рентгенограммы дает возможность установить степень упорядоченности в образце; удельный объем зависит от плотности упаковки; форма сигнала ЯМР определяется не только положением цепей и групп в полимере, но и главным образом характером внутримолекулярного движения в нем ( см. гл. Если в твердом теле имеются подвижные группы, линия ЯМР сужается вследствие усреднения локальных магнитных полей. Сужение наступает тогда, когда время корреляции тк меньше 10 - 4 - 10 - 5 сек. Если в образце имеются области ( кристаллические) с тК) кр 10 - 4 сек и области ( аморфные) с тК) ам Ю-4 сек, то его можно считать двухфазной системой. При этом получается кривая ЯМР со сложной структурой, и по отношению площадей компонент можно определить степень кристалличности. [56]
Для всех компонентов масс фарфора, а также их смесей и обожженного фарфора сняты рентгенограммы. Анализ рентгенограмм показывает [12, 13, 14], что оба состава фарфора содержат анортит, кварц, кристобалит, фосфат кальция. [57]
В [5] показано, что в процессе длительных испытаний изменения происходят в основном в самых тонких поверхностных слоях, непосредственно прилегающих к свободной поверхности. Анализ рентгенограммы образцов, испытанных в условиях установившегося режима трения, показал, что если на глубине около 5 мкм аномальный характер изменения интенсивности дифракционных максимумов несколько сохраняется ( это соответствует геометрически неоднородной высокоэнерге-тичной области скопления дислокаций), то в тонких поверхностных слоях такая аномалия полностью отсутствует. [58]
 |
Термодифференциальная кривая образца, обработанного азотатом алюминия и прокаленного при 200 С. [59] |
В отличие от обработки азотной кислотой, обработка азота-том алюминия не оказывает существенного влияния на фазовый состав гидратированного глинозема, за исключением пропорционального увеличения количества баерита, образующегося за счет разложения азотата. Указанное изменение соотношения бае-рит: боемит наблюдается для глиноземов при рассмотрении спектров диффракции рентгеновских лучей после нагревания образцов до температуры, превышающей температуру р азложения азотата алюминия ( 150 С), когда интенсивность линий, характерных для баеритов, быстро растет. Анализ рентгенограмм исходного глинозема не указывает на получение новых кристаллических образований. [60]
Страницы: 1 2 3 4