Анализ - ртуть
Cтраница 2
M о h 1 е г, Mace-спектроскопический анализ ртути, полученной при действии нейтронов на золото. [16]
 |
Характеристика химико-спектрального метода анализа ртути на примеси. [17] |
В ряде случаев, однако, возникает необходимость анализа ртути на содержание примесей металлов. Это особенно важно при контроле ртути высокой чистоты марки РД-000, используемой для синтеза полупроводниковых материалов и для некоторых специальных целей. [18]
Яквертом [810] предложен селективный метод концентрирования следов металлов при анализе ртути на примеси, основанный на переводе навески анализируемого металла в нитрат, введении в раствор иодида аммония и экстракции ртути ( в виде HgJ2 nnnHHgJg) в циклогексанон изобутилметилкетоном и на определении металлов-примесей в водном растворе спектрофотометри-ческими методами. Предложенный вариант обогащения позволяет определять фотометрическими методами Fe, Си, Ni, Mn, Pb, Cd, Zn к Bi при их содержании в ртути 10 - 5 - 10-в % с ошибкой - 5 отн. [19]
 |
Кварцевый прибор для разложения соединений ртути. [20] |
Таким способом ртуть очищали многие авторы 73 124, и в настоящее время этим методом пользуются при анализе ртути на содержание в ней металлических примесей. Следует, однако, заметить, что при разложении ртути и ее отгонке вместе со ртутью частично могут отгоняться и металлические загрязнения. Поэтому соли ртути, которые подвергаются термическому разложению с целью получения из них чистой ртути, должны многократно перекристаллизовываться для удаления солей посторонних металлов. [21]
Метод вакуумной дистийляции применяют для выделения ртути из различных материалов и как метод концентрирования металлов-примесей в нелетучем остатке при анализе ртути и амальгам. Отстаток после отгонки ртути, находящийся в кварцевом тигле, взвешивали и анализировали полярографически и колориметрически на содержание перечисленных металлов. [22]
Определение примесей в ртути может быть проведено экстрак-ционно-колориметрическими или полярографическими методами после переведения навески ртути в раствор. Для анализа ртути на примеси могут быть применены метод амальгамной полярографии, позволяющий определять Си, Zn, Cd, Ni, Sb, Bi, Pb, Sn [159], или химико-спектральные методы с предварительным отделением ртути экстракцией или осаждением в виде какого-либо труднорастворимого соединения при некотором недостатке осадителя. [23]
Ртуть является легко обнаруживаемым элементом. Методы анализа ртути, основанные на активации нейтронами и атомно-аб-сорбционной спектроскопии, весьма чувствительны и позволяют обнаружить микропримесь ртути в любом образце. [24]
В целом можно заключить, что анализ галлия п индия в охлажденном состоянии на масс-спектрометре с искровым источником проходит без существенного усложнения спектров масс, п поэтому методы оценки составляющих анализируемых проб ничем не отличаются от рассмотренных ранее для простых по составу твердых веществ. При анализе ртути в графитовом тигле регистрируемый спектр усложняется линиями, принадлежащими однозарядным, многозарядным ионам ртути, и главным, образом линиями многоатомных ионов углерода. [25]
Как и при образовании гидридов, процесс восстановления ртути зависит от условий реакции, которые должны строго контролироваться. Непосредственно перед анализом ртути необходимо перевести в определенное валентное состояние Hg2, например, окислением перманганатом, избыток которого перед восстановлением удаляют реакцией с гидроксиламином. Использование амальгамирования для отделения и накопления ртути устраняют некоторые трудности, однако из-за простоты на практике чаще применяют метод прямого введения паров в кювету. [26]
Специфичны и не сопровождаются потерями примесей реакции осаждения основы в виде металлов при восстановлении их в кислых растворах. Разработаны химико-спектральные методы анализа ртути [477] и серебра [478], основанные на выделении основы в виде металла восстановлением муравьиной кислотой. [27]
Испарение основы может с успехом проводиться не только при анализе растворов, но и при анализе ряда металлов, в особенности легколетучих. Такого рода методы были разработаны для анализа ртути, цинка и некоторых других металлов. [28]
Типцова и соавторы 29 описали химико-спектральный способ анализа ртути на содержание перечисленных примесей. [29]
К сожалению, до сих пор не существует метода количественного определениях малых примесей в ртути. Спектральный анализ, с помощью которого можно быстро определять отдельные загрязнения, не дает надежных результатов при анализе ртути. Это объясняется тем, что невозможно выделить из спектра ртути и надежно оценить интенсивность отдельных линий металлических загрязнений. Колориметрические и фотоколориметрические методы, полярографические и химико-спектральные анализы громоздки, требуют значительных затрат времени и не позволяют определять примеси в количествах, меньших чем 10 - 7 вес. Таким образом, ртуть принадлежит к тем веществам, которые гораздо легче очистить, чем оценить степень их чистоты. [30]
Страницы: 1 2 3