Анализ - сера
Cтраница 2
Для выяснения фотографических свойств серы, находящейся в желатине после электродиализа, были выполнены анализы серы, удержанной твердой фазой AgBr ( J) - 3MynbCHH ( 3 мол. [16]
Быстрота определения сульфатов амперометрическими методами, большая точность, дешевые реактивы и небольшие затраты на изготовление прибора позволяют рекомендовать их для анализа серы в нефтепродуктах. [17]
При определении органического красящего вещества этим ме тодом его не выделяют и не сушат. Поэтому во время анализа сер нистый краситель не окисляется кислородом воздуха. [18]
Наиболее убедительным доказательством его существования Шталь считал произведенные им, как он полагал, синтез и анализ серы [ 11, стр. Сплавив последний с поташом и угольным порошком, он получил серную печень. [19]
При разложении навески серы учитывают характер примеси, чтобы обеспечить полноту ее отделения и концентрирования. Предпочтение отдают методам, не требующим большого количества реактивов, во избежание загрязнений; в этом отношении для анализа серы высокой чистоты весьма удобны методы сжигания. [20]
Полярографический анализ сернистых соединений, имеющий большое значение в современной нефтехимии, нуждается в доработке. Необходима, например, работа по раздельному определению элементарной серы и сероводорода, сокращению длительности анализа и созданию автоматических установок для анализа серы в потоке на твердых электродах. Однако эти работы тормозятся недостаточной изученностью механизма электродных процессов, протекающих при восстановлении элементарной серы. [21]
Метод Ван - Гаеке в меньшей степени зависит от интерферирующих веществ, поэтому кажется более надежным. Недавно был разработан метод пламенной люминесценции для определения серы. Другим важным достижением в области анализа серы является метод получения постоянных концентраций этого газа в потоке газа-разбавителя. [22]
При выборе способа разложения необходимо учитывать характер примеси, чтобы обеспечить полноту ее отделения и концентрирования. Следует отдать предпочтение методам разложения, не требующим применения большого количества реактивов, во избежание загрязнения проб примесями и снижения тем самым чувствительности определений. С этой точки зрения для анализа серы высокой чистоты более перспективными являются методы, основанные на сжигании ее в условиях, обеспечивающих количественное отделение примесей и гарантирующих от попадания загрязнений. При сжигании нельзя допускать частичного возгона серы, так как это приводит к потерям как летучих, так и нелетучих примесей. [23]
При выборе способа разложения необходимо учитывать характер примеси, чтобы обеспечить полноту ее отделения и концентрирования. Следует отдать предпочтение методам разложения, не требующим применения большого количества реактивов, во избежание загрязнения проб примесями и снижения тем самым чувствительности определений. С этой точки зрения для анализа серы высокой чистоты более перспективными являются методы, основанные на сжигании ее в условиях, обеспечивающих количественное отделение примесей и гарантирующих от попадания загрязнений. При сжигании нельзя допускать частичного возгона серы, так: как это приводит к потерям как летучих, так и нелетучих примесей. [24]
 |
Переход лабильной серы из желатины в твердую фазу эмульсии. [25] |
Эти данные вместе с подобными наблюдениями Шеппарда [8] были приняты как доказательство сернистосеребряной природы центров светочувствительности. Однако позднее было установлено, что описанная картина характеризует начальную адсорбционную стадию сернистых примесей в сложном процессе химического созревания. Вместе с тем следует отметить, что оригинальный метод анализа серы, предложенный Шеппардом и Гед-сеном [9], показывает завышенные количества лабильной серы в желатине ( см. раздел V.7), часть которой не переходит на твердую фазу эмульсии. [26]
Существование зависимости между содержанием лабильной серы и фотографическими свойствами эмульсии показывает, что сера действительно принимает участие в формировании свойств эмульсионных микрокристаллов. Но это наблюдение является косвенным, причем в отношении синтеза эмульсии оно не дает ясного указания, каким путем осуществляется действие лабильной серы. Более определенные сведения должны быть, очевидно, получены путем анализа серы на поверхности твердой фазы эмульсии. [27]
В случае применения ионных источников с ионизацией электронным ударом и использования в качестве аналитической линии иона S необходимо знать эффективное сечение ионизации атома серы. Если даже все сечения будут известны, то при изменении молекулярного состава ионный ток будет меняться, хотя общее содержание атомов может остаться неизмен -, ным. Применение этого явления для анализа серы в газах возможно потому, что сера имеет большое сродство к электрону, равное 2 1 эе. [28]
Несмотря на то что НАА и РРМ способны обеспечить решение практически всех аналитических задач по определению микроэлементов, в частности серы, в нефтях и нефтепродуктах, да-геко не каждая научно-исследовательская лаборатория располагает необходимым оборудованием. Кроме того, самый удобный иотоп серы 36S, используемый в НАА, довольно редко встреча-этея в природе, что ограничивает возможности этого метода для шределения серы. Общим недостатком обоих методов является радиационная опасность и, как следствие, необходимость оборудования специальных помещений. Однако РРМ в этом отношении менее сложен и в последнее время все чаще используется цля анализа серы, в том числе в потоке на нефтепроводах и для экспресс-анализа фракций при перегонке нефти. [29]
В случае применения ионных источников с ионизацией электронным ударом и использования в качестве аналитической линии иона S необходимо знать эффективное сечение ионизации атома серы. Если же атомы серы входят в состав молекулы примеси, то необходимо знать эффективный выход ионов S при взаимодействии электронов с молекулами. Если даже все сечения будут известны, то при изменении молекулярного состава ионный ток будет меняться, хотя общее содержание атомов может остаться неизменным. Применение этого явления для анализа серы в газах возможно потому, что сера имеет большое сродство к электрону, равное 2 1 эв. [30]
Страницы: 1 2