Cтраница 1
Образование метиленовой сини из тг-амино - Г [ Г [ - диметиланилина считают самой чувствительной реакцией обнаружения сульфид-ионов. [1]
При образовании метиленовой сини оптимальными условиями являются следующие: [ НС1 ] 5 5 М и температура 24 С. [2]
Стандартная шкала для определения трифторида бора. [3] |
Метод основан на образовании метиленовой сини при взаимодействии сероводорода с п-аминодиметиланили-ном в кислой среде в присутствии трехвалентного железа и колориметрическом определении по стандартной шкале или с помощью фотоэлектроколориметра. [4]
Определение сероводорода проводили колориметрически методом образования метиленовой сини [1] либо более чувствительным люминесцентным методом [2, 3] с применением ртутьацетатфлуоресцеина, несколько усовершенствованным в ИРЕА Божевольновым и Крейнгольдом [4] и затем нами в настоящей работе. [5]
Определение сульфидов колориметрическим методом основано на образовании метиленовой сини в результате взаимодействия сульфид-ионов с диметилпарафенилендиамином в присутствии Fe в качестве окислителя. Оптическую плотность измеряют на фотоэлектроколориметре ФЭК. [6]
Чувствительной качественной реакцией на сероводород является реакция образования метиленовой сини. [7]
Одной из чувствительных реакций на сульфидную серу является образование метиленовой сини при действии диметил-п-фенилендиамина в присутствии FeCla. В пробирку с аликвотной частью раствора, полученного при восстановительном разложении полимера, добавляют немного воды и 4 - 5 капель концентрированной соляной кислоты. FeCls - Если в полимере содержится сера, раствор окрашивается в интенсивно-синий цвет. [8]
Рот [179] восстанавливал сульфаты смесью HJ и НСООН, отгонял сероводород в токе водорода в раствор ацетата цинка, а образовавшийся ZnS определял фотометрически по образованию метиленовой сини. Люке [180] для восстановления сульфатов пользовался смесью иодистоводородной, соляной и гипофосфористой кислот. [9]
Если в поглотительных склянках появляется малозаметная желтая муть или ее нет совсем ( содержание сероводорода менее 1 мг), то сульфид-ионы определяются колориметрически в виде метиленовой сини. Реакция образования метиленовой сини обусловлена тем, что сульфид-ионы в кислой среде образуют с Л Д - диме-тюгаарафенилендиамином промежуточное серосодержащее соединение, которое переходит в лейкоформу метиленовой сини. Хлорид железа окисляет последнее соединение до метиленовой сини. Для определения сероводорода переносят содержимое двух первых поглотительных склянок количественно в мерную колбу на 100 мл, прибавляют 5 мл реактива Л Л / - диметилпарафенилендиамина, сильно взбалтывают содержимое колбы и доводят до метки дистиллированной водой. Через 15 мин колориметрируют при 675 мкм. Концентрацию сероводорода находят по калибровочной кривой. [10]
Значительно большее число работ посвящено методам определения сульфат-ионов. В работах используют в основном хроматный метод и образование метиленовой сини. [11]
Для определения примеси серы в бутиловом эфире мета-криловой кислоты авторами настоящего сообщения разработана соответствующая методика на основе описанного в литературе [1-4] метода метиленовой сини. Сущность разработанной методики заключается в обработке препарата при нагревании смесью гипофосфита натрия, йодистоводородной и уксусной кислот, улавливании образующегося в этих условиях из всех примесей серы сероводорода раствором уксуснокислого цинка и определении сероводорода по образованию метиленовой сини в результате взаимодействия сульфид-ионов с диметил-парафенилендиамином и ионами трехвалентного железа в кислой среде. [12]