Образование - труднолетучее соединение
Cтраница 2
Те же проблемы возникают при работе с графитовым атомизатором. Только здесь более вероятно образование труднолетучего соединения с углеродом, а не с кислородом. Карбиды алюминия и кремния при нагревании диссоциируют, но карбиды вольфрама и бора устойчивы при нагревании. [16]
В пламенной ААС причиной помех могут быть химические реакции в пламенах. Основные затруднения связаны с неполной диссоциацией или с образованием труднолетучих соединений. Некоторые элементы, например Ti, A1 и V, окисляются в пламени, образуя соединения, устойчивые при температуре воздушно-ацетиленового пламени; большинство таких соединений разлагаются в Ы2О - ацетиленовом пламени. В других случаях интересующий нас элемент образует устойчивые соединения с некоторыми другими компонентами пробы. Например [15], рассмотрим определение Sr в присутствии А1 или Si. На рис. 5 - 11 показано, насколько сильно они мешают анализу. [17]
 |
Изменение чувствительности определения стронция в присутствии фосфора.| Изменение чувствительности определения магния в присутствии кремния ( / и алюминия ( 2 по данным работы. [18] |
Юз - достигается состояние, при котором дальнейшее увеличение количеств РО - и 5Юз - уже не сказывается на чувствительности определений. Это положение подтверждает предполагаемый механизм влияния, основанный на образовании труднолетучих соединений. [19]
Помимо прямых приемов, основывающихся на обеспечении полного испарения всего вводимого вещества, применяются приемы, способствующие испарению определяемого элемента независимо от испарения всего аэрозоля. Эти приемы заключаются в добавлении к анализируемому раствору веществ, которые, конкурируя с определяемым элементом или мешающим анионом, либо препятствуют образованию труднолетучих соединений определяемого элемента, либо защищают определяемый элемент, образуя с ним устойчивый комплекс. [20]
При определениях используются также органические реагенты, способные образовывать комплексные соединения с определяемым металлом. При их добавлении в момент испарения капелек аэрозоля в пламени образуются комплексные соединения щелочноземельного ( и постороннего мешающего) металла, улетучивающиеся или разрушающиеся при дальнейшем нагревании. Вследствие этого образование труднолетучих соединений предотвращается и эффект гашения исчезает. В качестве подобных реагентов предлагались комплексен III26 - 31, ацетилаце-тонз 2, зз И) в особенности, о-оксихинолин 34-зв, нашедшие применение при определении кальция и стронция в различных объектах. [21]
Страницы: 1 2