Анализ - смесь - амин
Cтраница 2
Кривые потенциометрического титрования, представленные на рис. 11.7, иллюстрируют применение этого метода для титрования смеси триэгиламина и пиридина. Из вида кривой / можно сделать вывод, что вода является удобной средой для титрования сильных аминов в присутствии слабых аминов, но не наоборот. Так как нейтральные соли увеличивают скачок потенциала при титровании слабых аминов, не оказывая влияния на дифференцирующую способность воды, то концентрированные растворы солей пригодны для анализа смесей слабых и сильных аминов. Этими методами в большинстве случаев удается получить сравнимые результаты. Если в неводных средах амины образуют нерастворимые соли, титрование в концентрированных водных растворах солей может иметь определенное преимущество. [16]
Линк и др. [50] для разделения аминов жирного ряда предлагают две набивки. Одна из них представляет собой апьезон L, нанесенный на дезакти - вированный хромосорб W, а другая - силиконовую смазку на дезактивированном хромосорбе. Получают прекрасное разделение аминов жирного ряда с четным числом атомов углерода от 8 до 18 без заметного размытия хвостов пиков. Количественные результаты по анализу известной смеси аминов сравнимы с результатами, опубликованными Нельсоном и Милуном. Авторы сообщают также, что спирты жирного ряда при хроматографиче-ском анализе на этих набивках дают симметричные пики, но не приводят подробных данных. [17]
Вторичные аминоспирты, например диэтаноламин и диизо-пропаноламин, обнаруживают склонность к взаимодействию с ацетилацетоном и подобными соединениями в условиях определения. Такую побочную реакцию можно свести до минимума, если в навеске пробы содержится не менее 10 мэкв первичного амина. С увеличением содержания первичного амина снижается эффективная концентрация ацетилацетона и влияние вторичных аминов уменьшается. В табл. 11.22 приводятся данные анализа смеси аминов. [18]
На рис. 11.18 приведена кривая потенциометрического титрования смеси мор-фолина и хлористоводородной кислоты. Этот метод имеет значительные преимущества для анализа смесей аминов с кислотами, так как титрование проводится в одной пробе. [19]
 |
Результаты анализа водных смесей аминов и кислот. [20] |
На рис. 11.18 приведена кривая потенциометрического титрования смеси мор-фолина и хлористоводородной кислоты. Этот метод имеет значительные преимущества для анализа смесей аминов с кислотами, так как титрование проводится в одной пробе. [21]
Прокаливание широко применяют в производстве твердых носителей для газо-жидкостной хроматографии. Получение хромосорбов и хроматонов различных марок, отечественных сферохромов и практически всех носителей на основе природных материалов включает высокотемпературный нагрев как одну из стадий [ 19, с. Прокаливание обычно проводят при 900 - 1450 С в течение нескольких часов. Влияние прокаливания подробно изучено Бланденетом и Робиным [30], которые спекали целит-545 в течение 6 ч при 1350 С. Сокращение удельной поверхности и увеличение среднего диаметра пор происходит за счет спекания мелких пор. Особенно важно, что в результате прокаливания резко уменьшается адсорбционная активность твердого носителя и, как следствие, улучшается разделение и симметрия хроматографиче-ских зон. Если ранее, например, анализ смеси аминов на целите-545, импрегнированном скваланом, был невозможен, то при использовании прокаленного при 1350 С целита-545 все зоны анализируемых аминов стали симметричны при хорошем разделении всех компонентов анализируемой смеси. [22]
Страницы: 1 2