Cтраница 2
Масс-спектр смеси углеводородов является суммой наложенных спектров отдельных углеводородов, входящих в ее состав. Для анализа неизвестной смеси нужно, следовательно, знать масс-спектры всех ее компонентов. Такие эталонные спектры получаются пропусканием через данный прибор отдельных индивидуальных углеводородов. В этом состоит калибровка прибора. [16]
Лишь если колонку с определенной хелоновой смолой уже неоднократно используют для одного и того же разделения, получаемые результаты приобретают воспроизводимость и достаточную точность. Однако для анализа неизвестной смеси последующее отделение и определение Сг ( 1П) весьма ненадежно. Тем не менее для аналитических целей этот метод [ при помощи которого Сг ( 1П) можно выделить из смеси перечисленных выше ионов ] пригоден вплоть до определения следов. По Херингу и Песке [113] анализируемый раствор фильтруют при рН 3 - 5 и температуре 80 через колонку с монофункциональной саркозиновой смолой. [17]
При соблюдении указанных выше предосторожностей удается получить хорошие спектрограммы и определить частоты колебаний молекул изучаемых веществ. В случае анализа неизвестной смеси сопоставляют значения частот, полученных в результате промера и расчета спектрограмм, с известными частотами тех индивидуальных углеводородов, присутствие которых в данной смеси можно предт полагать. [18]
Конфигурационные изомеры полимера обычно имеют разные спектры поглощения. Эти различия в спектрах часто можно использовать для определения изомеров и анализа неизвестной смеси по методу, подобному тому, который только что был описан. [19]
Итак, рассмотренные методы триангуляции характеризуются разной систематической ошибкой измерения площади пиков. Однако эта ошибка не переходит в ошибку аналитического результата, если при расчетах количественного состава берется одна и та же доля от площади пика при калибровке прибора и анализе неизвестной смеси. [20]
Кинетический метод был также применен для идентификации пиков анализируемых соединений на основе точного измерения скоростей химических реакций диенов с хлормалеиновым ангидридом. На рис. 7 приведены кинетические данные для реакции изопрена и транс-i, 3-пентадиена на колонке с хлормалеиновым ангидридом. Кинетические прямые построены на основании изучения реакций с чистыми известными соединениями. Экспериментальные точки соответствуют данным хроматографи-ческих опытов, полученным при анализе неизвестной смеси. [21]
Горизонтальная хроматография может выполняться в двух вариантах: в виде круговой и со свободным испарением растворителя. В круговой хроматографии пластинку устанавливают строго горизонтально. Туда же непрерывно подают растворитель, который под действием капиллярных сил движется по слою в радиальном направлении от центра. Компоненты анализируемой смеси располагаются в слое согласно их сорбционным свойствам в виде концентрических колец. Метод чрезвычайно быстр, поэтому он применяется в предварительных испытаниях при подборе сорбента или растворителя для анализа неизвестной смеси. [22]