Cтраница 2
При использовании серной кислоты в качестве водоотнимающего средства следует помнить об ее окислительных свойствах и добавлять ее надо очень осторожно, чтобы не вызвать обугливания вещества. Количество и процентное содержание кислоты, применяемой в реакциях, зависит от физических и химических свойств органических соединений, с которыми серная кислота вступает во взаимодействие, от температуры и условий проведения реакции. [16]
От 1 до 4 г анализируемого вещества помещают - в колбу Кьельдаля ( 500 мл), добавляют 40 мл концентрированной азотной кислоты и слабо кипятят с таким расчетом, чтобы почти вся кислота выпарилась за полчаса; обугливания вещества следует избегать. Добавляют 13 мл 60 % - ной хлорной кислоты и осторожно кипятят, пока не появятся белые пары. Уменьшают нагревание так, чтобы жидкость едва кипела, и выдерживают при этой температуре еще 10 - 15 мин. Охлаждают, прибавляют равный объем воды и отфильтровывают через стеклянный пористый тигель или воронку. Осадок промывают водой и к фильтрату, если нужно, добавляют еще воды, чтобы общий объем составлял около 75 мл. Прибавляют 3 мл фосфорной кислоты и 0 3 г периодата калия или натрия. [17]
Пробирку закрепляют в штативе и осторожно нагревают в пламени горелки ( в вытяжном шкафу) в течение 2 - 3 мин. Происходит вспышка и обугливание вещества. Охладив пробирку со сплавом, содержащим цианид натрия, в нее наливают смесь 2 мл этилового спирта в 10 мл дистиллированной воды. Полученный раствор фильтруют и наносят 1 - 2 капли на предметное стекло. Добавляют по 1 капле 0 5 % - ного раствора сульфата железа и хлорида железа. [18]
Самонагревание начинается при температуре ниже 60 С и продолжается в результате окисления гуминовых кислот и лигнина. Затем при 120 - 140 С происходит обугливание вещества и в дальнейшем его самовозгорание. [19]
Затем под вкладыш ставят подвижную горелку с небольшим пламенем и постепенно передвигают ее по направлению к лодочке. Уже через несколько минут наблюдается плавление, возгонка и обугливание вещества. Горелку оставляют под лодочкой до тех пор, пока эти явления не закончатся. После этого горелку медленно продвигают вперед до печи, увеличивают пламя горелки и еще раз прокаливают трубку по всей длине. [20]
При отсутствии вспышки пробирку нагревают до ее появления или до обугливания вещества. Охладив пробирку до комнатной температуры, добавляют по каплям около 0 5 мл абсолютного этанола, давая полностью прореагировать каждой капле. Затем стеклянной палочкой разрушают оболочку из угля, покрывающую кусочек натрия, и, убедившись, что весь натрий прореагировал, переносят содержимое в большую пробирку, а в маленькую добавляют 1 мл воды, кипятят и также переливают в большую пробирку. Эту операцию повторяют, добавив еще 1 мл воды. Весь полученный раствор фильтруют в чистую пробирку и проводят обнаружение элементов. [21]
Необходимо отличать горение вещества от вспышки или взрыва. Горение происходит внутри стаканчика и сопровождается видимыми языками желтого пламени и обугливанием вещества. При вспышке пары вещества выбрасываются из стаканчика, и дальнейшее горение происходит за его пределами, в трубке для сжигания. В таких случаях результаты анализа обычно получаются заниженные. [22]
Необходимо отличать горение вещества от вспышки или взрыва. Горение происходит внутри стаканчика и сопровождается видимыми язычками желтого пламени и обугливанием вещества. При вспышке пары вещества выбрасываются из стаканчика, и дальнейшее горение происходит за его пределами в трубке для сожжения. В этих случаях результаты анализа обычно получаются пониженные. [23]
Авторы синтеза указывают, что получение наиболее высокого выхода в этой гетерогенной реакции зависит от размера частиц динитродиаминобензола и от эффективности перемешивания; они указывают также, что диамин следует предварительно тщательно растереть в ступке. Нагревание же открытым пламенем горелки или при помощи электрического колбонагревателя вызывает спекание и обугливание вещества на дне колбы даже при эффективном перемешивании, а в одном из опытов во время реакции дно колбы вообще вывалилось. [24]
Замещение может итти и дальше с образованием полигалоидных соединений. Из галоидов энергичнее всех действует фтор; однако эта реакция протекает очень бурно и часто сопровождается взрывами и обугливанием вещества; поэтому такой путь почти не применяется для препаративных целей. Весьма энергично действует хлор, труднее - бром и всего труднее - иод. [25]
Замещение может идти и дальше с образованием полигалогенопро-изводных. Из галогенов энергичнее всех действует фтор; однако эта реакция протекает очень бурно и часто сопровождается взрывами и обугливанием вещества, поэтому она почти не применяется для препаративных целей. Весьма энергично действует хлор, труднее - бром. Иодопроизводные этим методом получить нельзя. [26]
Замещение может идти и дальше с образованием полигалоген-производных. Из галогенов энергичнее всех действует фтор; однако с ним реакция протекает очень бурно и часто сопровождается взрывами и обугливанием вещества, поэтому она почти не применяется для препаративных целей. Весьма энергично действует хлор, труднее бром. Иодпроизводные этим методом получить нельзя, так как образующийся HI является настолько сильным восстановителем, что снова восстанавливает образовавшееся иодпроизводное до углеводорода. [27]
В сухую пробирку, закрепленную в штативе, помещают 0 2 г карбамида и кусочек металлического натрия ( с горошину), высушенного фильтровальной бумагой от керосина, и осторожно нагревают на спиртовке в течение 2 - 3 мин. Опыт проводят под тягой. Наблюдают вспышку и обугливание вещества. После охлаждения пробирки к содержимому приливают смесь 2 мл этанола и Ю мл дистиллированной воды. После подкисления смеси одной каплей раствора соляной кислоты наблюдают выпадение осадка берлинской лазури, что указывает на присутствие азота в мочевине. [28]
Прокаливание вещества ведут, постепенно повышая температуру, и во избежание потерь тигли закрывают крышкой. Если прокаливаемое вещество содержит органические компоненты, сначала при слабом нагревании сжигают органическую часть так, чтобы не образовалось пламя. Эту операцию проводят в открытом тигле, а после обугливания вещества закрывают тигель крышкой. [29]
Техническая кислота окрашена вследствие загрязнения ее солями железа и другими веществами. При попадании в кислоту органических веществ последняя принимает темный цвет вследствие обугливания вещества. [30]