Обугливание - органическое вещество
Cтраница 2
Если в течение этого времени жидкость остается бесцветной, считают минерализацию органического вещества законченной. Если же начинается потемнение жидкости ( обугливание органического вещества), то добавляют в колбу азотную кислоту из делительной воронки и продолжают минерализацию, как указано выше. [16]
Если в течение 1 - 2 мин. Коричневая, черная окраска появляется в результате разложения или обугливания органических веществ, попавших в серную кислоту. Химическая чистая серная кислота должна быть прозрачной, бесцветной. [17]
В сырой глине почти всегда присутствуют органические вещества, которые при сильном нагревании полностью сго-эают и таким образом увеличивают потерю при прокаливании, которую мы целиком относим к конституционной воде. Условия нашего опыта-когда нагревание ведется в закрытом тигле, где может происходить только обугливание органического вещества, ко неполное его сгорание, и температура для разложения углекислых солей является недостаточной - позволяют потерю в весе отнести целиком на счет конституционной воды. [18]
 |
Прибор для получения гидрозолей ртути по методу электрического распыления. [19] |
Метод электрического распыления в дуге Петрова, описанный в работах 13 и 14, непригоден для получения золей в органических растворителях ( органозолей), так как органические вещества под влиянием высокой температуры электрической дуги обугливаются. По указанной причине для получения таких золей пользуются колебательным электрическим разрядом высокого напряжения, не вызывающим обугливания органических веществ. [20]
Фильтрат от осаждения купфероном титана, циркония и ванадия выпаривают до появления обильных паров серного ангидрида, при котором происходит обугливание органического вещества. При этом обуглившуюся п вспенившуюся черную массу время от времени перемешивают стеклянной палочкой. Нагревание продол / кают при частом перемешивании до полного окисления органического вещества, о чем судят по переходу темно-коричневой окраски жидкости в светло-желтую. Эту операцию повторяют еще раз. По охлаждении раствор разбавляют водой до 75 мл, нагревают до кипения и осаждают алюминий аммиаком в присутствии индикатора метилового красного. Избытка аммиака более одной-двух капель следует избегать. NrLNOs, содержащим две-три капли аммиака, п переосаждают. Для этого осадок растворяют, смывая его с фильтра горячей 10 % - ной НС1 в стакан, в котором проводилось осаждение. Раствор разбавляют водой до 75 мл, нагревают до кипения п вновь осаждают аммиаком. Прибавляют немного мацерпрован-пой бумаги, тщательно перемешивают, нагревают 2 - 3 мин. Осадок промывают 3 - 4 раза горячим 1 % - ным раствором NFUXOs, содержащим две-три капли аммиака. Фильтр с осадком помещают по взвешенный платиновый тигель, озоляют и прокаливают при возможно высокой температуре. Содержание фосфора определяют из отдельной на-нескп ( стр. [21]
Облучение отдельных кристаллов вызывает различные дефекты решетки, которые служат источником парамагнитного резонанса. При обугливании органических веществ образуется [34, 263] большое количество свободных радикалов с устойчивой структурой. [22]
В колбу для сжигания отмеряют пипеткой 2 мл мочи и добавляют 0 1 г сульфата меди, 0 5 г сульфата калия а 2 мл концентрированной серной кислоты. Одновременно ставят контрольный опыт - в другую колбу для сжигания под тягой вводят 2 мл воды и указанные выше количества сульфатов меди, калия и серной кислоты. Содержимое колбы темнеет в результате обугливания органических веществ, а затем по мере их окисления начинает светлеть. Для ускоренного сжигания в колбу добавляют по 5 - 10 капель перекиси водорода. Перед добавлением перекиси колбы охлаждают на воздухе. Добавление перекиси в горячую колбу недопустимо, так как колба может лопнуть, кроме того при добавлении перекиси к горячему раствору часть аммиака может окислиться до азота и ускользнуть от определения. [23]
При работе в тяжелых условиях фрикционные материалы на основе асбеста из-за низкой теплопроводности вызывают высокий нагрев трущейся пары. Наличие влаги в асбесте и органических веществ в смазке ( масло, битум, бакелит, каучук) приводит к непостоянству коэффициента трения и вызывает большой износ при высоких температурах. При температурах выше 330 С происходит обугливание органических веществ, что вызывает быстрый износ фрикционного материала. [24]
Нейтральный испытуемый раствор, содержащий 0 02 - 0 15 мг нитратного азота, выпаривают досуха на водяной бане. К сухому остатку прибавляют 2 мл фенолдисульфокислоты и перемешивают до растворения. Если растворение идет медленно, рекомендуют нагреть раствор на водяной бане; однако при этом возможно потемнение его в результате обугливания органических веществ. [25]
Типичная графитная печь представляет собой графитный цилиндр ( внутренний диаметр 5 мм, внешний диаметр 6 мм, длина 50 мм) с отверстием ( 2 мм) наверху, предназначенным для ввода жидких проб. Твердые образцы вводятся через открытые концы специальной ложкой. Через цилиндр пропускается электрический ток, сила которого регулируется, чтобы обеспечить три режима нагрева: для сушки, для обугливания и для атомизации. Шкалы температуры и времени облегчают подбор условия выполнения анализа с учетом состава образца и параметров определяемого металла. Для большинства элементов аргоновая атмосфера обеспечивает более высокие чувствительности, что, возможно, связано с образованием нитридов металлов в азотной атмосфере. Температуру пиролиза следует контролировать очень тщательно; на этой стадии происходит фракционирование. Оптимальная температура должна обеспечить полное обугливание органических веществ и испарение солей легких металлов ( например, морской воды) без каких-либо потерь определяемого металла. Если стадию обугливания нужно проводить при такой температуре, что в трубке остается сравнительно большой остаток, то на стадии атомизации следует ожидать большого и невоспроизводимого поглощения фона. Для учета фонового молекулярного поглощения остатка после обугливания в графитной печи следует пользоваться дейтериевой лампой. [26]
Страницы: 1 2